中华人民共和国国家标准
GB 31656.18-2025
食品安全国家标准 水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of d iclazur il residue in aquatic products by liquidchromatography-tandem mass spectrometric method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了水产品中地克珠利残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法. 本文件适用于鱼、虾、蟹及鉴等水产品可食组织中地克珠利残留量的测定，其他水产品的检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件中没有需要界定的术语和定义.
4原理
质谱仪测定，内标法定量. 试样中残留的地克珠利，用乙晴提取，无水硫酸钠脱水，正己烷去脂，C吸附剂净化，液相色谱-串联
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.3正己烷（CH）：色谱纯.5.1.4醋酸铵（CHCOONH）：色谱纯.5.1.5无水硫酸钠（NaSO）：经650C灼烧4h，置于干燥器内备用.5.1.6N.N-二甲基甲酰胺（CHNO）：色谐纯.
5.2溶液配制
5.2.1甲醇水溶液：取甲醇80mL和水20mL，混匀.5.2.25mmol/L醋酸铵溶液：称取醋酸铵0.38g.用水溶解并稀释至1000mL.
5.3.1地克珠利(Diclazuril，CH ClN O，CAS号：101831-37-2），含量≥98%，或相当者.5.3.2地克珠利-d（Diclazuril-d，CH;D ClN O，CAS号：-80-7)，含量≥98%，或相当者.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液（1.0mg/mL）：取地克珠利标准品约10mg.精密称定，先用2mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇稀释并定容至10mL，配制成1.0mg/mL标准储备液，一18C避光保存，有效期
6个月，5.4.2标准中间液（10μg/mL)：准确移取适量1.0mg/mL地克珠利标准储备液，用甲醇稀释，配制成5.4.3标准工作液（1μg/mL）：准确移取适量10μg/mL地克珠利标准中间液，用甲醇稀释，配制成 10μg/mL标准中间液，-18C避光保存，有效期6个月.1μg/mL标准工作液，-18C避光保存，有效期3个月.5.4.4内标储备液（0.1mg/mL）：取地克珠利-d内标标准品，精密称定，先用1mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇稀释并定容至10mL，配制成0.1mg/mL内标储备液，一18C避光保存，有效期6个月.5.4.5内标中间液（10μg/mL)：准确移取适量0.1mg/mL地克珠利内标储备液，用甲醇稀释，配制成 10μg/mL内标中间液，-18C避光保存，有效期6个月.5.4.6内标工作液（1μg/mL）：准确移取适量10μg/mL地克珠利内标中间液，用甲醇稀释，配制成1μg/mL内标工作液，一18C避光保存，有效期3个月.5.5材料5.5.1C吸附剂：层析用.40μm~63pm.5.5.2聚丙烯离心管：50mL.5.5.3梨形瓶：50ml. 5.5.4有机相微孔滤膜；0.22m
6仪器和设备
6.1液相色诺-串联质诺仪：配电喷雾离子源.6.3离心机：转速不低于6000r/min. 6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g.6.4微量高速离心机：14000r/min.6.5涡旋混合器.6.6旋转蒸发仪.6.7超声波清洗仪，
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
按 GB/T30891-2014附录B的要求制样.a）取均质后的供试样品，作为供试试样：b）取均质后的空白样品，作为空白试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18C以下保存.
8测定步骤
8.1提取
称取试料（2士0.05）g于50mL具塞离心管中，准确加人1μg/mL内标标准工作液50μL，涡旋混合30 s，避光放置10min.加入乙睛10mL.涡旋混合1min，再加人无水硫酸钠2g，涡旋混合1min，超声提取10min，6000r/min离心5min，将上清液转移至50mL梨形瓶中.取乙晴10mL加人50mL离心管中重复提取1次，合并提取液，40C减压浓缩至干，准确加入甲醇水溶液1.0mL定容，涡旋混匀，充分溶解残余物，待净化.
