中华人民共和国国家标准
GB 5009.18-2025
食品安全国家标准 食品中氟的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB/T5009.18-2003《食品中氟的测定》本标准与GB/T5009.18-2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氟的测定”； 修改了标准的适用范围；增加了第一法离子色谱法；删除了原第一法扩散-氟试剂比色法和第二法灰化蒸馏-氟试剂比色法；一调整了原第三法氟离子选择电极法为第二法，修改了方法线性范围，增加了方法定量限.
食品安全国家标准
食品中氟的测定
1范围
本标准规定了食品中氟的测定方法.本标准第一法适用于除食盐、砖茶外食品中氟含量的测定，第二法适用于砖茶中氯含量的测定.
第一法离子色谱法
2原理
试样中的氟经碱固定，高温灰化后，转化为盐的形式，在中性或弱碱性条件下，用离子交换色谱柱分离，电导检测器测定，外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，所用器Ⅲ均为塑料材质（聚乙烯或聚丙烯材质）.
3.1试剂
3.1.1氢氧化钾（KOH）.3.1.2氢氧化钠（NaOH）.3.1.3碳酸钠（NaCO）.3.1.4碳酸氢钠（NaHCO）
3.2试剂配制
3.2.1淋洗液（碳酸钠8.0mmol/L和碳酸氢钠0.25mmol/L）：称取0.848g碳酸钠和0.021g碳酸氢3.2.2氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10.0g氢氧化钠，溶于适量水中，定容至100mL. 钠，溶于适量水中，定容至1000mL.3.2.3氢氧化钾饱和溶液：称取110g氢氧化钾，加人100mL水溶解，混匀.
3.3标准品
氟化钠（NaF，CAS号：7681-49-4）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的氟标准溶液.
3.4标准溶液配制
3.4.1氟标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.2210g（精确至0.0001g）经95C~105℃干燥至恒重的氟化钠于烧杯中，用水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水定容，混匀.0℃～4℃密封避光保存，有效期6个月，
GB 5009.18-2025
3.4.2氟标准中间溶液（10.0mg/L）：准确移取1.00ml氟标准储备溶液（1000mg/1）.置于100mL容量瓶中，加水定容，混匀.0℃～4℃密封避光保存，有效期1个月.3.4.3氟标准系列工作溶液：分别准确移取氟标准中间溶液（10.0mg/L）0.000mL、0.0100mL、0.025 0mL、0.050 0 mL、0.250mL1.00mL、5.00mL和 10.00mL 置于50mL容量瓶中 加水定0.010 0 mg/L、0 050 0 mg/1、0.200 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L. 临用现配. 容，混匀.氟标准系列工作溶液的浓度分别为0.000mg/L、0.00200mg/L、0.00500mg/L、
注：可根据仅器的灵敏度及试样中氨的实际含量确定标准系列工作浴薇中氟的质量浓度范围.
牌9'
3.5.1强酸型阳离子交换树脂：H型（2.5mL）.3.5.2注射器：2.5mL或5.0mL.3.5.30.45pm水性滤膜针头滤器.3.5.4离子净化柱：Ag型（1mL）和Na型（1mL)或等效柱.
4仪器和设备
4.1离子色谱仪：配电导检测器带抑制器.4.2天平：感量分别为0.0001g和0.001g. 4.3镍坩埚（50mL）.4.4可调式电热板或可调式电炉.4.5马弗炉.4.6高速粉碎机. 4.7匀浆机.
5分析步骤
注：塑料器Ⅲ及镍坩瑞均需用氢氧化钠溶液（100g/L）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净.
5.1试样制备
5.1.1固态试样
5.1.1.1干样
粮食、豆类等低含水量试样，经高速粉碎机粉碎均匀；对于特殊医学用途配方食品、玉米粉等呈均匀状的粉状试样，混匀.
5.1.1.2鲜样
蔬菜、水果等高含水量试样，必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀：对于肉类、水产品、蛋类等试样，取可食部分匀浆均匀.
5.1.2半固态或固液混合试样
5.1.3液态试样
试样充分混合均匀.
5.2试样前处理
5.2.1试样提取
准确称取固态、半固态或固液混合试样0.5g~1.0g（精确至0.001g）或准确移取液态试样1.00mL~2.00mL置于镍坩埚中，加人2mL氢氧化钾饱和溶液，完全覆盖于试样表面，置于可调式电热板或电炉缓慢加热，至试样完全碳化，移人马弗炉中.500C灰化10min，冷却（特殊医学用途配方食 品需用600C灰化10min）.冷却后在镍坩埚中加人20mL水溶解试样，转移至50mL容量瓶，加水定容，混匀，滤纸过滤后备用，同时做空白试验.
5.2.2试样净化
通过，静置30min进行活化，取上述滤液约12mL依次通过强酸型阳离子交换树脂、Ag型离子净化 强酸型阳离子交换树脂、Ag型离子净化柱、Na型离子净化柱（或等效净化柱）使用前用10mL水柱、Na型离子净化柱、0.45μm水性滤膜针头滤器，弃去最初8mL，收集其后流出液，待测.
5.3仪器参考条件
5.3.1氢氧根淋洗体系
5.3.1.1色谱柱：分析柱（250mm×4mm，粒径5μm）和保护柱（50mm×4mm，粒径5pm），填料为季铵型聚苯乙烯树脂或性能相当者.
5.3.1.2参考流动相：氢氧化钠溶液梯度淋洗，淋洗条件见表1.
表1氢氧根体系梯度淋洗条件
步骤 时间 淋洗液浓度min mmol/L1 0 0 0 802 3 0 0 803 23 0 7 84 23 1 385 40 0 386 40 1 607 50 0 608 50 1 0 809 55 0 0 80
5.3.1.3流速：1.2mL/min.5.3.1.4抑制器：电化学抑制.5.3.1.5检测池温度：35℃.5.3.1.7进样量：25μL. 5.3.1.6柱温箱温度：30℃C.
