中华人民共和国国家标准
GB31658.19-2022
动物性食品中阿托品、东若碱、山若碱、 利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of atropine scopolamine anisodamine lidocaine procaine residues in animal derived food-Liquidchromatography-tandem mass spectrometric method
2022-09-20发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东若碱、山若碱、利多卡因、普鲁卡因 残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中阿托品、东若碱、山若碱、利多卡因、普鲁卡因残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱检测方法.
本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中阿托品、东黄若碱、山首蓉碱、利多卡因、普鲁卡因单个或多个药物残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
试样中残留的待测物经磷酸盐缓冲液提取,PEP-2固相萃取柱净化,液相色谱-申联质谱测定,外标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇(CHOH),色谱纯,5.1.2乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.4磷酸二氢钾(KHPO).5.1.5磷酸氢二钾(KHPO3HO).5.1.6磷酸(HPO).
5.2溶液配制
5.2.10.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液:取磷酸二氢钾13.6g.加水900mL使溶解,用磷酸调节pH至4.0±0.05,用水稀释至1000 mL 混匀.5.2.20.2mol/L磷酸氢二钾溶液:取磷酸氢二钾22.8g.加水溶解并稀释至500mL,混匀.5.2.35%甲醇溶液:取甲醇5mL,加水稀释至100mL.混匀.5.2.430%乙晴溶液:取乙睛30mL,加水稀释至100mL,混匀.5.2.50.1%甲酸溶液:取甲酸0.5ml.加水稀释至500mL,混匀.