中华人民共和国国家标准
GB31658.23-2022
食品安全国家标准 动物性食品中硝 基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Nationalfood safetystandardDetermination of nitroimidazoleresidues in animal derivedfoodby liquid chromatography- tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.
本文件适用于猪、牛、羊和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
试样中残留的硝基咪唑类药物经乙酸乙酯提取,正已烷液液萃取除脂,固相萃取柱净化,液相色谱-申联质谱检测,基质匹配内标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙酸乙酯(CHO):色谱纯.5.1.2乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.4正已烷(C H):色谱纯.5.1.6氨水(NHHO). 5.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.7盐酸(HCI).
5.2.10.1mol/L盐酸溶液:取浓盐酸8.3mL,加水稀释至1L,混匀.5.2.22%氨水溶液;取氨水2mL.加水稀释至100mL,混匀,现用现配.5.2.3洗脱液:取甲醇80mL.加水15mL、氨水5mL.混匀,现用现配.5.2.40.1%甲酸水溶液:取水500mL,加甲酸500μL,混匀.5.2.50.1%甲酸乙睛溶液:取乙晴500ml.加甲酸500αL,混匀.