中华人民共和国国家标准
GB1903.20-2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂 硝酸硫胺素
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布
食品安全国家标准 食品营养强化剂硝酸硫胺素
1范围
本标准适用于以丙烯晴或丙二晴等为主要原料经化学合成法制得的食品营养强化剂硝酸硫胺素.
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1化学名称
4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嗜啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑硝酸盐
2.2分子式CH;N;O S
2.3结构式
2.4相对分子质量
327.37(按2013年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项 目 要求 检验方法色泽 白色或类白色无臭或有轻微特异性臭味 取约2g试样置于清洁、干燥的白平Ⅲ中,在自然光线下.状态 粉末或结品性粉末 观察其色泽和状态,噢其气味
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 检验方法硝酸硫胺素(CHNO S,以干基计)含量,u/% 98 0 附录A中A.4干燥失重/% pH(20g/L) 6 0~7 5 附录A中A.5 GB/T 23769灼烧残渣,w/% 1 0 0 1 附录A 中 A.6氯化物(以CI计),w/% 0 06 附录A中A7硫酸垫(以SO计),w/% 八 0 011 附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg) 八 1 0 1600 总碑(以 As计) /(mg/kg) 1 0 GB 5009 11
检验方法 附录A
A.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎.若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗,在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行.
A.2一般规定
水.试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级的规定制备.
A.3鉴别试验
A.3.1溶解性试验
略溶于水,微溶于甲醇.
A.3.2硫酸亚铁显色
A.3.2.1试剂和材料
A.3.2.1.1硫酸.A.3.2.1.2硫酸亚铁溶液:取8g硫酸亚铁(FeSO7H-O),加100mL新沸过的冷水使之溶解,摇匀,现用现配.
A.3.2.2操作步骤
取试样约10mg,置试管中,加水1mL使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫酸亚铁溶液,使成两液层,液接界面显棕色.
A.3.3醋酸铅显色
A.3.3.1试剂和材料
A.3.3.1.1醋酸铅. A.3.3.1.2醋酸铅溶液:取醋酸铅10g加新沸过的冷水溶解后滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水定容至100mL,即得.A.3.3.1.3氢氧化钠溶液:100g/L
A.3.3.2操作步骤
取试样约5mg.将其溶于1mL.醋酸铅溶液和1mL氢氧化钠溶液的混合溶液,溶液显黄色,水浴加热该混合溶液数分钟,溶液变成棕色,放置后应有黑色沉淀产生.
A.3.4荧光反应
A.3.4.1试剂和材料
A.3.4.1.1氢氧化钠溶液:40g/L.A.3.4.1.2铁氰化钾溶液:100g/LA.3.4.1.4正丁醇. A.3.4.1.3盐酸溶液:36.5g/L.
取试样约5mg,加2.5mL氢氧化钠溶液溶解后,加人0.5mL铁氰化钾溶液和5mL正丁醇,强烈振摇2min,放置使其分层,上层呈强烈的蓝色荧光.加人约1mL盐酸溶液后,荧光消失;再加人约3mL氢氧化钠溶液后,荧光又显出.
A.4硝酸硫胺素(CHNOS,以干基计)含量的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1无水甲酸.A.4.1.2乙酸酐.A.4.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO)=0.1mol/L
A.4.2分析步骤
称取约0.14g试样,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加5mL无水甲酸使溶解,加70mL乙酸酐,按照电位滴定法用高氯酸标准滴定溶液滴定,并将滴定结果用空白试验校正.
A.4.3结果计算
硝酸硫胺素(CHNOS,以干基计)含量的质量分数w,按式(A.1)计算:
式中:
V 一样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L):M 1试样的质量,单位为克(g); =163.7 g/mol] ;W:A.5测得的干燥失重,%;1000-换算系数.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的允许绝对差值不大于0.3%.