中华人民共和国国家标准
GB31658.22-2022
代替GB/T 22286-2008GB/T213132007
食品安全国家标准 动物性食品中B-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Nationalfood safetystandard-Determination of βagonists residues in animal derived foodby liquid chromatography-tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T22286-2008《动物源性食品中多种B-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联
质谱法》、GB/T21313-2007《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》.
本文件与GB/T22286-2008相比,主要变化如下:
a)修改文本格式为食品安全国家标准文本格式:b)增加了范围中的检测组织(见第1章); c)增加了范围中的药物种类(见第1章);d)灵敏度进一步提高,待测物在猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中的检测限为0.2μg/kg,定量限为0. 5 μg/kg.
本文件与GB/T21313-2007相比,主要变化如下:
b)增加了范围中的检测组织(见第1章);
c)增加了范围中的药物种类(见第1章).
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
GB/T 22968-2008 GB/T 213132007
食品安全国家标准 动物性食品中β受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中β-受体激动剂残留检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法.
本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗共18种β受体激动剂单个或混合物残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料中残留的β受体激动剂,酶解、高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,固相萃取柱净化,液相色谱-申联质谱法测定,内标法定量.
5试剂和材料
5.1试剂
以下所用试剂除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1.1乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.2甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.4高氧酸(HC1O);70%~72%.5.1.6乙酸乙酯(CHCOOCH):色谱纯. 5.1.5氨水(NHHO)5.1.7叔T基甲醚[CH OC(CH )]:色谱纯.5. 1. 8β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶《β-Glucuronidase/aryl sulfatase):30U/60 U/mL.
5.2.10.2mol/L乙酸铵缓冲液;取乙酸铵15.4g,溶解于1000mL水中.用乙酸调pH至5.2.5.2.20.1mol/1高氯酸溶液:取高氯酸8.7ml.用水稀释至1000mL.5.2.310mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至100mL.5.2.42%甲酸溶液,取甲酸2mL.用水稀释至100mL.5.2.55%氨化甲醇溶液:取氨水5mL.用甲醇稀释至100mL.