中华人民共和国国家标准
GB 31658.31-2025
食品安全国家标准 动物性食品中氟虫晴及其代谢物 残留量的测定液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of fipronil and metabolites residues in animal derived food byliquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 动物性食品中氟虫及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中氟虫睛及其代谢物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪，以及鸡蛋、牛奶中氟虫睛、氯甲晴、氯虫睛矾和氟虫睛硫醚残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的药物，用酸化乙晴提取，经固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1冰乙酸（CHCOOH）：色谱纯.5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.3乙晴（CHCN)：色谱纯.5.1.4无水硫酸镁（MgSO）.
5.2溶液配制
5.2.10.2%乙酸乙晴溶液：取冰乙酸2mL.用乙晴稀释至1000mL.5.2.20.1%甲酸乙晴溶液：取甲酸1mL，用乙睛稀释至1000ml.5.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1mL.用水稀释至1000mL.5.2.450%酸化乙晴溶液：取0.1%甲酸乙腾溶液500mL，与0.1%甲酸溶液500mL混合.
5.3标准品
氟虫晴、氟甲睛、氟虫睛砜、氟虫睛硫醚含量均≥97.0%.具体见附录A.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液（100μg/mL）：取氟虫睛、氟甲睛、氟虫睛祺和氟虫腾硫醚标准品各约10mg-精密称定，于100mL容量瓶中，用乙晴溶解并稀释至刻度，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液，一18℃C以下避光保存，有效期12个月.
5.4.2混合标准工作液（100ng/mL)：精密量取标准储备液各0.1mL，于100mL容量瓶中，用50%酸
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化乙睛溶液稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL混合标准工作液，4C避光保存，有效期3个月.5.5材料5.5.1通过式反相混合型亲水亲脂平衡固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者.5.5.2微孔尼龙滤膜；0.22pm
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源.6.2分析天平：感量0.00001g和0.01g.6.3氮吹仪.6.5涡旋混合器. 6.4固相萃取装置.6.6水平振荡器.6.7组织匀浆机.6.8低温高速离心机：转速不低于8000r/min.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
7.1.1组织
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空白试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作溶液，作为空白添加试样.
取适量新鲜或冷藏的空白或供试鸡蛋，去壳后混合均匀.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空白试样：c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作溶液，作为空白添加试样.
取适量新鲜或解冻的空自或供试牛奶，混合均匀.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空白试样；：c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作溶液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18℃以下保存.
8测定步骤
8.1提取
匀，振荡10min，于4℃、8000r/min离心10min，取上清液，备用. 称取试料（2土0.05）g.于50mL离心管，加0.2%乙酸乙晴溶液10mL，加无水硫酸镁1g，涡旋混
8.2净化
取备用液2.0mL过固相萃取柱，挤干，收集全部流出液于离心管中，40℃水浴氮气吹干.加人50%酸化乙晴溶液1.0mL溶解残余物，涡旋，微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱仪测定.
8.3基质匹配标准曲线的制备
