中华人民共和国国家标准
GB 31658.32-2025
食品安全国家标准 动物性食品中头孢喹肪残留量的测定 高效液相色谱法
National food safety standardDetermination of Cefquinome residues in animal derived food by highperformance liquid chromatographic method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 动物性食品中头孢喹残留量的测定 高效液相色谱法
1范围
本文件规定了猪和牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹孵残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法.
本文件适用于猪和牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹际残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
相色谱测定，外标法定量. 试样中残留的头孢喹房经磷酸-高氯酸钠缓冲液和乙晴提取，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，高效液
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯：水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN)：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.3甲酸（HCOOH）.5. 1.4磷酸（H PO).5.1.5正已烷（CH）.5.1.6正丙醇（CHO）.5.1.7一水合高氯酸钠（NaCIOH:O）. 5.1.8三乙胺[N(CHCH），]
5.2标准品
头孢喹（cefquinomeC HNO;S;，CAS号：84957-30-2）：含量≥82%.
5.3溶液配制
5.3.150%乙晴溶液：取乙晴50mL.用水稀释至100mL，混匀.5.3.25%乙晴溶液：取乙睛5mL，用水稀释至100mL，混匀.5.3.312%乙晴溶液：取乙晴12mL，用水稀释至100mL，混匀.5.3.4高氯酸钠-磷酸缓冲液：取磷酸3.4mL.缓慢加适量水稀释，再加人一水合高氯酸钠3.45g.用三
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乙胺调节pH至3.6，用水稀释至1000mL，混匀.5.3.50.1%甲酸溶液：取甲酸1mL.用水稀释至1000mL.混匀.5.3.60.2%甲酸溶液：取甲酸2mL.用水稀释至1000mL，混匀.5.3.7组织样品洗脱液：取0.1%甲酸溶液88mL和乙晴12mL，混匀. 5.3.8牛奶样品洗脱液：取0.2%甲酸溶液88mL和乙晴12mL，混匀.
5.4标准溶液配制
5.4.1头孢喹孵标准储备液（1mg/mL）：称取头孢喹厉标准品约10mg-精密称定，用50%乙晴溶液溶解并稀释定容于10mL量瓶中.配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，4℃C保存，有效期1个月.5.4.2头孢喹肪标准工作液（2pg/mL）：准确量取标准储备液0.1mL于50mL量瓶中.用50%乙晴溶液稀释至刻度，配制成浓度为2μg/mL的标准工作液.4℃保存，有效期1个月.
6仪器设备
6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g. 6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器.6.3振荡器.6.4离心机：转速≥10000r/min.6.5旋转蒸发仪.6.6氮吹仪.6.7茄形瓶.6.9玻璃试管：10ml. 6.8涡旋混合器.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质.a）取均质后的供试样品，作为供试试样； 取适量新鲜或解冻的空白或供试奶样品，混合均匀.b）取均质后的空白样品，作为空白试样；c）取均质后空白样品，添加适宜浓度的对照溶液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18℃以下保存.
8测定步骤
8.1提取
加入高氯酸钠-磷酸缓冲液2mL.乙睛10mL，涡旋混匀，振荡5min，5000r/min离心5min.取上清液于 称取肝脏、肾脏试料（2±0.05）g，肌肉、脂肪试料（4±0.05）g、牛奶（5士0.05）g于50mL离心管中，茄形瓶中，再按上述步骤重复提取1次，合并2次上清液，加正丙醇5mL，在40℃下旋转蒸发至近干.残渣中加水10mL使溶解，再加正已烷5mL，涡旋混匀，转移至50mL离心管中，4“C下10 000r/min离心8min，取下层清液备用.
8.2净化
