中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6131-2018
粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类 化合物的测定
Inspection ofgrain and oils-Determination ofphthalate esters in vegetable oils
国家粮食局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家粮食局提出. 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口.本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、中国检验检疫科学研究院.本标准主要起草人：张东、薛雅琳、张荔、冯峰、李秀娟、栾霞.
粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类 化合物的测定
1范围
本标准规定了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谐-质谱测定方法.
本标准适用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括DMP-邻苯二甲酸二甲酯、DEP-邻苯由由 HP-邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯、DINP-邻苯二甲酸二异壬酯、DIDP-邻苯二甲酸二异葵酯8种邻苯二甲酸酯类化合物.
本标准的定量限（LOQ）：DINP和DIDP为0.5mg/kg，其余为0.05mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
样品经提取、净化后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用特征离子监测模式（SIM），以保留时间和离子碎片的丰度比定性，以标准品定量离子的峰面积进行外标法定量.
4试剂和材料
本标准中用到的有机试剂，在使用前，应进行空白试验.如本底值高于定量限，应重蒸，直至本底值低于定量限.
除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二级水.
4.5标准储备液：称取标准品（4.4）.精确至0.1mg，用乙膀（4.1）配制成1000mg/L的标准储备液，于4C冰箱避光保存备用.
2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准工作液.
LS/T 6131-2018
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有电子轰击离子源（EI）.
5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g.
5.3离心机：转速不低于4000r/min，带有控温装置.
5.4氮吹仪.
5.5波涡混合器.
5.6玻璃移液管：1mL、5mL.10mL.
5.7具塞玻璃试管：25mL、50mL注1：玻璃器且洗净后，用蒸水潜洗3次，两副侵流1h，在200C下线2h，冷却至室温备用.
6试样制备、保存
（4.1)，涡旋抗荡1min，干4.000-/mm下离心2mm，收集上清液，重复提取1次，个并上清液.于 准确称取1.0g样品（62，精确到0.01g）于28 具塞口玻璃试管（6.7）中，准确加入5mL乙晴40C氮吹至千 Z （4.1)定容至1mL，满旋振荡1min，放人-18C冰箱中2n，40c0r/min下4℃冷冻离心2min取上济液供GC-MS分析.
7.2空白试验
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×1.0μm）.
进样口温度：280℃.
温至280C，保持25min；以5C/min升温至300C，保持8min. 升温程序：初始温度为60C，保持1min，以30C/min升温至220C，保持1min，以5C/min升
载气：99.999%氮气，恒流模式，流速1.5mL/min，进样方式：不分流进样.进样量：1.0μL接口温度：280℃. 电离方式：电子轰击电离（EI）.
离子源温度：300C.监测模式：选择离子监测模式（SIM），监测离子见表1.电离能量：70eV.溶剂延迟：10min.
表1邻苯二甲酸酯类化合物监测离子
序号 化合物名称 英文缩写 特征离子/（m/z） 丰度比1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163* 77 135 194 100:26÷9162 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149′ 121 177 222 100 * 8 21 23 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149* 167 205 223 1003264 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149° 121 205 223 邻苯二甲酸二环已酯 DCHP 149′ 104 167 249 邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯 邻苯二甲酸二异壬酯 DEHP 167* 104 149 279 19 9 100 27 8 邻苯二甲酸二异葵酯 DINP DIDP 293* 127 149 167 307* 141 149 167 11=141005 8111005
7.3.2定性确证
使用气相色谱-质谱定性分析时，相对离子丰度最大允许偏差见表2.
表2定性时相对离子率度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 20~50 10~20 10允许的相对偏差/% ±10 ±15 十20 ±50
7.3.3定量分析
为纵坐标做标准曲线.用试样中各邻苯二甲酸酯类化合物峰面积与标准曲线比较定量. 本标准采用外标法定量测定.以各邻苯二甲酸酯类化合物浓度为横坐标，以各自定量离子峰面积
8结果计算和表示
按式（1）分别计算试样中各种邻苯二甲酸酯类化合物的含量，计算结果应扣除空白.
（1）
式中：
x. 试样中每种化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A. c 标准工作液中每种化合物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 试样液中每种化合物的峰面积：V 最终定容体积，单位为毫升（mL）；A. 标准工作液中每种化合物的峰面积：计算结果保留3位有效数字. 最终样液代表的试样质量，单位为克（g）.
