中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6402-2017
粮油检验 设备和方法标准适用性验证及 结果评价一般原则
Inspection of grain and oils-The general principle of standard adaptabilityverification and evaluation results for equipments and testing methods
国家粮食局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口.
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、广东国家粮食质量监测中心、新疆国家粮食质量监测中心、辽宁中储粮质量监督检测中心.
本标准主要起草人：尚艳娥、朱之光、齐朝富、吴琴、王亚军、马宏、王佳雅、崔阳、刘心欣.
粮油检验设备和方法标准适用性验证及 结果评价一般原则
1范围
本标准规定了进行粮油检测设备和方法的标准适用性验证及结果评价的一般原则，包括术语和定义、验证评价方法类型、验证评价样品选择、评价方法等内容.
本标准适用于粮油检测设备和方法的标准适用性验证评价.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4883-2008数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T4889一2008数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验 GB/T5498-2013粮油检验容重测定GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义SN/T2775-2011商品化食品检测试剂盒评价方法
3术语和定义
3.1
标准物质referencematerial
一种材料或物质. 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的
[SN/T2775-2008.定义3.3].
3.2
参考方法reference method
法.该方法已经证明具有与预期用途相称的准确度及其他性能. 经过全面研究，清楚面严密地描述所需要条件和程序，用于对物质一种或多种特性值进行测量的方
[SN/T2775-2008，定义3.4].
3.3
参考设备reference equipment
经过全面研究，用于对物质一种或多种特性值进行测量的设备.该设备已经证明具有与预期用途相称的准确度及其他性能.
3.4
检出限limitofdetection
在给定的置信水平上，样品中的目标物能被可靠地与噪音背景区分的最低浓度或含量，
[SN/T2775-2008.定义3.7].
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3.5
定量限limit ofquantitation
样品中目标物在一个可接受的精密度与准确度水平上能被定量检测的最低浓度或含量. [SN/T2775-2008，定义3.8].
3.6
精密度precision
在规定条件下，独立测试结果间的一致程度. [GB/T6379.1-2004，定义3.12].
3.7
3.8
在同一实验 ，由同 一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在知时间内对同一被测对象相互独立进行的 试条件.
3.10重复性标准差repeatabilit standarddeviation在重复性条件下所得测试结是的乐准差，用[GB/ 6371-2004.足文3.16
一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的该率为55%，用符号：表示.假定多次测量所得结果是正态分布，而且计算的s，充分可靠（自由度充 =2.8s，即两次测定结果的重复性限约为重复性标准差的2.8倍. 分大） 则可求得r=2√2s
3.12
离群值outlier
样本中的一个或儿个观测值，它情离开其他观测值较远 原它们可能来自不同的总体.[GB/T6379.1-2004.定义3.21].
3.13
稳定性 stability
测量仅器保持其计量特性随时间恒定的能力.
3.14
台间差difference of equipments
使用同种但不同台（套）设备对大量测试结果得到的统计结果间的一致程度.
4验证评价方法类型
根据参照依据的不同将验证评价方法分为3种：
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采用有证标准物质或参考物质进行验证评价的方法：
采用现行有效的国家或国际标准方法进行验证评价的方法：
采用公认的国内或国际参考设备进行验证评价的方法.
可按照有证标准物质或参考物质、现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备的顺序，依次选择一种验证评价方法.
5验证评价样品选择
采用有证标准物质或参考物质进行验证：根据标准物质或参考物质定值情况，尽量选择高、中、低三个水平的有证标准物质或参考物质；每个水平至少一份样品.
采用现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备验证：选择高、中、低三个水平的样品：每个水平至少两份样品.
6评价方法
本标准假定样本观测值的分布为正态分布，每个样本随机抽取且独立，样本量不小于5，对实验数据中可能出现的离群值，在排除实验技术上的失误或从技术上可分析出原因的离群值后，采用格鲁布斯（Grubbs）检验法进行判断.验证评价的技术指标包括但不限于：检出限、定量限、准确度、重复性、稳定 性、台间差等参数.
6.1检出限和定量限
6.1.1检出限
对于需要采用标准曲线法定量测定的，连续独立测定20个空白样品，按式（1）计算：
（I）
式中：
5一20份空白样品响应值的标准偏差：
对于不需要采用标准曲线法定量测定的，连续独立测定20个空白样品，按式（2）计算：
式中：
X-20份空白样品检测值的平均值；5--20份空白样品检测值的标准偏差.
6.1.2定量限
对于需要采用标准曲线法定量测定的，连续独立测定20个空白样品，按式（3）计算：
式中：
5一20份空白样品响应值的标准偏差；
b一为标准曲线的斜率.
对于不需要采用标准曲线法定量测定的，连续独立测定20个空白样品按式（4）计算：
