ICS 67.200.10 X 14
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6106-2012
动植物油脂过氧化值测定 自动滴定分析仪法
Animal andvegetable fats and oils-Determination ofperoxidevalueMethodofautomatictitration analyzer
国家粮食局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口.本标准主要起草人：岳寰、石恒、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超. 本标准起草单位：中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所.
动植物油脂过氧化值测定 自动滴定分析仪法
1范围
备、分析步骤、结果表示和精密度. 本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、试样制
本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5524-2008动植物油脂扦样 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备LS/T3706粮油检验仪器自动滴定分析仪技术条件与试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
过氧化值peroxide value
试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示，
注1：在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示.
注2：过氧化值也可用毫摩尔每千克（国际单位）表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半（见 第10章）.
4原理
发生氧化还原反应，析出游离碘.使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与 将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加人淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值，
5试剂
除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，的试剂和水中不得含有溶解氧.
LS/T 6106-2012
5.1水：应符合GB/T6682中三级水的要求.
5.2冰乙酸：用纯净、干燥的情性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧.
警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入.
5.3异辛烷：用纯净、干燥的情性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧.
警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%~6.0%（体积分数）.异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行.
5.4乙酸-异辛烷溶液（体积比60：40）：将3份冰乙酸（5.2）与2份异辛烷（5.3）混合.
5.5碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐.
化钾饱和溶液（5.5）和2滴淀粉溶液（5.8），出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（5.7）1滴以上才能消除 确保溶液中有结晶存在，存放于避光处.如果在30mL乙酸-异辛烷溶液（5.4）中添加0.50mL碘时，则应重新配制此溶液.
5.6硫代硫酸钠溶液：c（NaSO）=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定.
5.7硫代硫酸钠溶液：c（NaSO）=0.01mol/L.由溶液5.6稀释面成.
5.8淀粉溶液：5g/L.
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却.
配制 此溶液在4℃～10C的冰箱中可储藏2周~3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新
灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加人100mL水中，添加0.05%碳化钾饱和溶液（5.5）和1滴0.05%次氧酸钠溶液，当滴人硫代硫酸钠溶液（5.6）0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够，
6仪器
使用的器显不得含有还原性或氧化性物质.磨砂玻璃表面不得涂油.
实验室常用仪器和符合LS/T3706要求的滴定仪.
7扦样
样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中不应发生品质变化，
本标准不规定扦样方法，推荐采用GB/T5524一2008规定的方法进行扦样.
样品应装在深色玻璃瓶或塑料瓶中，应符合GB/T5524-2008中4.2的要求，样品应充满容器并经完善密封，样品的传递与存放应避免强光，应存放在阴凉干燥处.
8试样准备
确认样品包装无损坏且密封完好，如需测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品.
按GB/T15687制备试样.
9分析步骤
9.1仪器准备
按照仪器使用说明书进行开机、预热.
仪器分析条件：
a）滴定速度：0.5mL/min~6mL/min;b）搅拌速度：200r/min~240r/min.
9.2称样
根据估计的过氧化值，按表1在滴定仪的滴定杯中称取一定质量（m）的样品.
表1取样量和称量的精确度
估计的过氧化值 样品量 称量的精确度mmol/kg (meq/kg) g0~6(0~12) 5 0~2.0 ±0.016~10(12~20) 2.0~1.2 ±0.0110~15(20~30) 1.2~0.8 ±0.0115~25(30~50) 25~45(50~90) 0. 8~0.5 0. 5~0.3 ±0.001 ±0.001
9.3测定
9.3.1将50mL乙酸-异辛烷溶液（5.4）加人满定仪的滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解.
9.3.2加人0.50mL饱和碘化钾溶液（5.5），盖上盖子使其反应，时间为60s±1s，在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加人30mL蒸馏水.
按演定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液（5.7）自动滴定到终数(V). 点，滴定过程中添加约0.5mL的淀粉溶液（5.8），仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液（5.7）的毫升
9.3.3异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s~30s.为充分释放碘，可加人少量的（浓度为0.5%~1.0%）高效HLB乳化剂（如：Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间.
9.3.4当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作：加人20mL异辛烷（5.3），再加 人30mL冰乙酸（5.2），然后按9.3.2测定，
9.4空白实验
过0.1ml，应更换试剂，重新对样品进行测定. 测定应进行空白实验，空白试验结果为V..当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（5.7）超
10结果表示
10.1过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量表示
滴定仪自动计算过氧化值P或按照式（1）计算：
式中：
P-样品的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg）；
