NY
中华人民共和国农业行业标准
牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的 快速测定红外光谱法
Rapid determination of fat protein lactose and total solids in milkInfraredspectrometry(ISO9622:1999 Whole milk-Determination ofmilkfat protein andlactosecontent-Guidance on the operation of mid-infrared instruments NEQ)
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准非等效采用ISO9622：1999全脂牛乳一乳脂肪、蛋白质和乳糖含量测定一中红外仪操作指南)( Whole milk-Determination of milkfat protein and lactose content-Guidance on the operation ofmid-infraredinstruments）.与ISO9622，1999相比主要区别如下：
删除原标准的红外测定仪的主要特征、采样、试样均匀性、检验报告等章节及附录A、附录B、 附录C：-增加试剂和仪器等章节：一将影响测定准确度的因子和仪器校准等章节修改为本标准的附录A：一将仅器短期稳定性的日检查修改为本标准的附录B.
本标准由农业部畜牧业司提出.
本标准由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274）归口.本标准起草单位：农业部乳品质量监督检验测试中心（哈尔滨）.
本标准主要起草人：李琴、巩军、姜金斗、徐萍、褚中秋、尹风芝、陶大利、韩秋红、王避俊.
牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定红外光谱法
1范围
本标准规定了牛乳中脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的牛乳红外光谱仪快速测定方法.本标准适用于牛乳中脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定.本标准各组分检出限为0.01g/100g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5413.5食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂防的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
肽键的胺基在6.5um处红外吸收测定蛋白质；乳糖的羟基在9.6pm处红外吸收测定乳糖.以上3个 均质牛乳中甘油酯的薪基在5.7pm处（脂肪A）、碳氢基在3.5μm处（脂肪B）红外吸收测定脂肪：测定值加0.7%维生素及无机盐在牛乳红外光潜仪内计算总固体含量.
4试剂
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水，
4.1专用防腐剂.4.2重铬酸钾（KCrO）.4.3叠氮化钠（NaNs).
5仪器设备
5.2牛乳红外光语仪. 5.1恒温水浴锅：（45±1)℃.a）仪器测定准确度的影响因子的控制按附录A的规定执行.b）仪器稳定性日检查，按附录B的规定执行.
5.3采样管.
6试样制备
6.1样品从采集到测定，常温下放置不应超过2h.2"℃~6”℃条件下放置不应超过72h，如超过上述时间，需加入防腐剂.
6.2常用防腐剂使用方法如下：
a）专用防腐剂，按使用说明加入.充分溶解，摇匀： b）重铬酸钾（4.2）：在试样（6.1）中浓度0.1g/100ml，此样品在室温下可保存2d；在2℃~6C条
NY/T2659-2014
c）叠氮化钠（4.3）：在试样（6.1）中浓度0.03g/100ml.此样品在室温下可保存2d：在2℃~6℃ 件下可保存5d；条件下可保存5d.
7分析步骤
7.1使用恒温水浴销（5.1）或等同设施，使试样测试前预热至（40±1)℃.且上下颠倒9次，水平振摇6次，7.2按牛乳红外光语仪（5.2）操作说明书的规定进行测定.
8结果表述
仅器计算结果，精确至小数点后2位，单位为质量分数（%）.
9精密度
9.1重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.06%.9.2再现性条件下测定值（不包括离群值）标准差不大于0.045%，注：实验室问的再现性考察，仅器的校准应使用同一参比方法定值的同批次校准样品.
附录A
仪器测定准确度影响因子的控制
A.1测量线性
A.1.1线性范围
A1.1.1脂肪线性范围质量分数宜为2.5%～5.0%，测高脂牛乳产地的牛乳红外光谱仅宜将上限提到7.0%.
A.1.1.2蛋白质线性范围质量分数宜为2.5%~4.0%，测高蛋白质牛乳产地的牛乳红外光谱仪宜将上限提到5.0%.
A.1.1.3乳糖线性范围质量分数宜为4.0%~6.0%.
A.1.2测定线性样品的制备
在以上线性范围内制备不同浓度的脂肪、蛋白质、乳糖样品各6个.配制的原料及比例见表A.1所示.
表A1原料及其配制比例
脂肪样品 蛋白质样品 乳糖样品5.0%牛奶 脂防含量 水 浓度.% 4.0%脱脂乳 蛋白质含量 水 浓度.% 乳糖含量6.0% 乳糖溶液 水 浓度.3100 0 5.0 100 0 4.0 100 0 5 090 80 10 20 4.5 4.0 92.5 85 7.5 15 3.7 3.4 93 3 86.7 13.3 6.7 5.2 5 670 30 3.5 77.5 22.5 3.1 80 20 4. 860 50 50 2.5 3.0 62.5 70 37.5 30 2.5 2.8 73.3 66.7 33.3 26.7 4 4 4. 0
A1.3参比方法
A1.3.1脂肪：按GB5413.3规定的方法进行测定.A1.3.3乳糖：按GB5413.5规定的方法进行测定.
A1.3.2蛋白质：按GB5009.5规定的方法进行测定.
A1.4分析步骤
术平均值，得到仪器测定值. 每个浓度样品按第7章规定的方法进行二次平行测定，结果达到重复性条件下的精密度要求，取算
每个浓度样品按A.1.3规定的参比方法进行测定，得到参比方法测定值.
A.1.5结果计算
线性相关系数以：计，数值以质量分数（%）表示，按式（A.1）计算.
式中：
x第i次仪器测定值.单位为质量分数（%）；
