SN/T 0869-2017 出口饮料中抗坏血酸的测定.pdf
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所属分类：出入境检验检疫
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 0869-2017 代替SN/T0869-2000
出口饮料中抗坏血酸的测定
Determination of ascorbic acid in beverage for export
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国出人境检验检疫
行业标准
出口饮料中抗坏血酸的测定
SN/T0869-2017
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 出版北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533秦皇乌印刷厂印刷 网址 2018年4月第一版2018年4月第一次印刷印数1-500书号：-32884定价16.00元
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准代替SN/T0869-2000《进出口饮料中维生素C的测定方法）.本标准与SN/T0869-2000相比，主要变化如下： 修改了标准名称：一增加了高效液相色谱法作为本标准的第一法；原标准的荧光法作为第二法.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：樊祥、王传现、陈迪、张润何、张弛、张秀芹、倪昕路、韩丽、王敏、邓晓军.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T08692000.
出口饮料中抗坏血酸的测定
1范围
本标准规定了高效液相色谱法、荧光法测定出口饮料中抗坏血酸的测定方法.
于出口饮料中L（十）-抗坏血酸总量的测定
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
抗坏血酸ascorbicacid
又称异抗坏血酸.具有强还原性，但对人体基本无生物活性.3.4
L（）-脱氢抗坏血酸Dehydro-L（） ascorbic acid
L（）-抗坏血酸极易被氧化为L（十）-脱氢抗坏血酸，L（）-脱氢抗坏血酸亦可被还原为L（）-抗坏血酸.
3.5
L（）-抗坏血酸总量totalascorbicacid
将试样中L（）-脱氢抗坏血酸还原成L（）-抗坏血酸后测得的L（十）-抗坏血酸总量.
第一法高效液相色谱法
4方法提要
试样中的抗坏血酸用偏磷酸溶解超声提取后，L（十）-脱氢抗坏血酸经L-半胱氨酸溶液进行还原后，以离子对试剂为流动相，经反相色谱柱分离液相色谱紫外检测器（波长245nm）测定L（）-抗坏血
SN/T 0869-2017
酸总量和D（十）-抗坏血酸，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.5.1偏磷酸（HPO）：纯度≥38%.5.2磷酸三钠（NaPO12HO）5.3磷酸二氢钾.5.4磷酸：85%. 5.5L-半胱氨酸（CH，NOS）：优级纯.5.6十六烷基三甲基澳化铵（C，HBrN）：色谱纯.5.7甲醇：色谱纯.5.8偏磷酸溶液（200g/L）：称取200g（精确至0.1g）偏磷酸（5.1）.溶于水并稀释至1L，此溶液保存于5.9偏磷酸溶液（20g/L）：吸取50mL200g/L偏磷酸溶液，用水稀释至500ml. 4℃的环境下可保存一个月5.10磷酸三钠溶液（100g/L）：称取100g（精确至0.1g）磷酸三钠，溶于水并稀释至1L5.11L-半胱氨酸溶液（40g/L）：称取20gL-半胱氨酸，溶于水并稀释至500mL，临用时配制.5.13D（）-抗坏血酸标准品（CAS号：89-65-6）：纯度≥99%. 5.12L（）-抗坏血酸标准品（CAS号：50-81-7）：纯度≥99%.5.14L（）-抗坏血酸标准储备溶液（1.000mg/mL）：准确称取L（）-抗坏血酸标准品0.01g（精确至0.01mg），用20g/L.的偏磷酸溶液定容至10mL.该储备液在2℃~8℃避光条件下可保存一周.5.15D（）-抗坏血酸标准储备溶液（1.000mg/mL）：准确称取D（）-抗坏血酸标准品0.01g（精确至0.01mg）.用20g/L的偏磷酸溶液定容至10ml，该储备液在2C~8C避光条件下可保存一周. 5.16抗坏血酸混合标准系列工作液：分别吸取L（）-抗坏血酸和D（）-抗坏血酸标准储备液0mL，0.05ml，0.50mL，1.0mL.2.5ml.5.0mL.用20g/L的偏磷酸溶液定容至100ml.标准系列工作液中L（）-抗坏血酸和D（）-抗坏血酸的浓度分别为0μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/ml、25.0μg/mL、50.0μg/ml，避光保存，保存时间为24h.
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器.6.3天平：感量为0.1g、1mg、0.01mg. 6.2pH计：精度为0.01.6.6均质机.
6.4超声波清洗器.
6.5离心机：转速≥4000r/min
6.7滤膜：0.45pm水相膜.
6.8振荡器.
7试样制备与保存
7.1试样制备
固体或半固体样品用组织鹅碎机粉碎混匀，液体样品混合均匀，混匀后样品置于密闭容器中，待称