GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.273—2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.273-2016 前言 本标准代替SN/T2678一2010《进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法酶联免疫吸附法》. 本标准与SN/T2678一2010相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中微囊藻毒素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中微囊藻毒素（环状七肽）的液相色谱串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的 测定方法. 本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样中的微囊藻毒素(MC-LR MCRR和MCYR)经甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，液相色 谱串联质谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CHO2N):色谱纯. 3.1.4乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.5氮气：纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇溶液(20%)：将20mL甲醇与80mL水混合均匀. 3.2.2甲醇溶液(80%)：将80mL甲醇与20mL水混合均匀. 3.2.3淋洗溶液：10mL.水；10mL甲醇溶液(20%). 3.2.4含0.1%甲酸的甲醇溶液：用甲醇将0.1mL甲酸定容至100mL. 3.3标准品 微囊藻毒素标准品：微囊藻毒素LR(MCLR C49H:N1O12 CAS号101043372)、微囊藻毒素一 YR(MCYR C52H2N1O13 CAS号101064486)、微囊藻毒素RR(MCRR CH5N13O12 CAS号 11175537-4) 纯度均≥95%. 3.4标准溶液配制 3.4.1微囊藻毒素标准储备液(10μg/mL):分别称取微囊藻毒素标准品MCLR、MCYR、MCRR各 1 ...
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