中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
食品接触材料 糯米纸 聚乙烯醇(PVA) 含量的测定 紫外-可见分光光度法
Food contact materials-Glutinous rice paper-Determination of PVA contentUV-spectrophotometry
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.局、伊犁师范学院化学与生物科学学院.本标准主要起草人：刘俊、徐峰、谢堂堂、刘思聪、李紫薇、章雅玲、张旭龙.
食品接触材料糯米纸聚乙烯醇（PVA） 含量的测定紫外-可见分光光度法
1范围
本标准规定了用紫外-可见分光光度法测定糯米纸中聚乙烯醇（PVA）含量的方法.本标准适用于米纸中聚乙烯醇含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
加人盐酸溶液，水浴振荡加热使精米纸中的淀粉水解，试液中的PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物，紫外-可见分光光度法测定溶液在波长675nm处的吸收值，用标准曲线法定量，
4试剂和材料
除非另有规定，本方法仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水.4.1阴性样品，生产米纸的原料淀粉，或用可溶性淀粉替代.4.2食品级聚乙烯醇（平均聚合度为500，醇解度为88%）.4.3硼酸.4.5碘化钾.4.6盐酸(p=1.19 g/mL).4.7盐酸溶液（11).4.8硼酸溶液.0.8mol/L.称取24.7g硼酸（4.3），用水溶解并定容至500ml， 4.9碘-碘化钾溶液，0.01mol/L.称取1.3g碘（4.4）和1.8g碘化钾（4.5），用玻璃棒碾碎充分混合后，逐滴加入少量蒸馏水，搜拌溶解后再加水，然后移人500mL棕色容量瓶中，用蒸馆水定容，摇匀.注：碘-碘化钾溶液配置时，应注意碘与碘化钾充分混合，逐演加人少量蒸谊水，充分授拌，水加得过快，碘不易 溶解.4.10阴性样品基质溶液，称取1.0g（精确到0.001g）的阴性样品（4.1)，按7.1进行处理得到的溶液.4.11聚乙烯醇储备溶液，5000mg/L.用小烧杯称取0.5000g（精确到0.0001g）聚乙烯醇样品（4.2），加人约30mL水，置于磁力搅拌加热板，冷水搅拌10min~15min，后逐步加热，沸腾30min~
4.4碘.
SN/T 4383-2015
60min，直至PVA完全溶解.洗涤磁力棒，洗涤液合并至PVA溶液中，溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀.
4.12聚乙烯醇标准溶液，200mg/1.量取2.0ml.的5000mg/L.的PVA储备溶液（4.11)，用燕馏水定容至50mL，摇匀.
5仪器和设备
5.1紫外分光光度仪.
5.2控温水浴振荡仪（可控温）.
5.4磁力搅拌加热板.
6试样制备
取代表性试样，放于称量天平附近平衡不少于20min备用.
7分析步骤
7.1试料的称取
7.1.1称取两份约1g的风干试样作为待测样，精确到0.001g.
质量.
注：与空气平衡后，福米纸的水分较高，当PVA检出时，将试样的风干质量修正为绝干质量.
放入控温水浴振荡仪（5.2）.在（65土2）C中水浴振荡1h.
7.1.3将待测试样放人100mL具塞维形烧瓶中，加人20mL盐酸（4.4），摇动，使试样在盐酸中浸润.
7.1.4将7.1.3中试液转移至100mL容量中，水定容后用快速滤纸过滤.
7.2空白试验
随同试料做空白试验.
7.3工作曲线的制备
7.3.1准确移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0ml、8.0mL、10.0mL的聚乙烯醇标准溶液（4.12），加人5mL.阴性样品基质溶液（4.10）、10mL硼酸溶液（4.8）.准确加入4mL碘-碘化钾溶液（4.9）.加水定容40.00mg/L..混匀，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度.
7.3.2绘制标准工作曲线：按照7.3.1所列测试条件，对标准工作溶液进行测定，以PVA含量为纵坐标，以对应吸光度为横坐标分别绘制标准工作曲线，得到线性方程，结果按式（1）计算：
式中：
标准工作曲线中PVA含量，单位为毫克每升（mg/L）：k 回归曲线的斜率；A 标准工作曲线中吸光度； 回归曲线的截距.
7.4样品检测
水定容至50mL，混匀，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度. 准确移取5ml试液（7.1.3），加人10ml.硼酸溶液（4.8）.准确加人4mL碘-碘化钾溶液（4.9），加
8结果计算
8.1样品绝干质量计算
8.1.1按GB/T462测定水分，计算试样中的水分含量（X）.
8.1.2按式（2）计算绝干样品质量：
式中：
m.-烘干前试样质量，单位为克（g）；
试样中水分含量：m 绝干样品质量，单位为克（g）.
8.2PVA含量计算
按式（3）计算试样中的PVA含量，以PVA的质量分数w计，数值以克每千克（g/kg）表示：
式中：
U 试样中PVA的含量，单位为克每千克（g/kg）；X X. 待测溶液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白试液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m 试样的绝干质量，单位为克（g）.结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果保留小数点后两位.
9测定低限（LOQ）
本方法的测定低限为2.00g/kg.
10精密度
实验方法操作，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 在重复性条件下，同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的
11试验报告
试验报告应包括下列项目：
a）参照本标准编号：b）试样的描述；c）测试的平均值： d）标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象.
