ICS73.040 D21 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5256—2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 Determination of phosphorous in coal- Microwave ashing and spectrophotometric method 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5256—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国太原海关. 本标准主要起草人：苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝. I SN/T5256-2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了微波灰化-分光光度法测定煤炭中磷的含量. 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定.测定范围（质量分数）为0.005%~0.7%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T1274化学试剂磷酸二氢钾 GBT6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 煤样经微波灰化后，用氢氟酸硫酸分解，脱除二氧化硅，加入酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸 混合溶液，生成磷钼蓝，用分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量. 4试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的二级水. 4.1氢氟酸：p(HF)=1.15g/mL 分析纯. 4.2硫酸溶液：c(HS04)=10moL 量取浓硫酸278mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用 水定容至1000mLe 4.3硫酸溶液：14，量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水定容至1000mL. 4.4钥酸铵-硫酸溶液：将17.2g钼酸铵溶解在适量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀释至 1000mL 4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g 溶于1000mL水中，现用现配. 4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中. 4.7混合溶液：往35mL钥酸铵-硫酸溶液(4.4)中加10mL抗坏血酸溶液(4.5)及5mL酒石酸锑钾 溶液(4.6)，混匀，使用时配制. 1 ...
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