EJ
中华人民共和国核行业标准
EJ/T20141-2016
核级二氧化环粉末中微量铀的测定 激光荧光法
Determination of the trace uranium innuclear-grade plutonium dioxide powderbylaser-fluoremetry
国家国防科技工业局发布
前言
本标准由中国核工业集团公司提出.本标准由核工业标准化研究所归口. 本标准起草单位：中核四○四有限公司.本标准主要起草人：马精德、曹希、姜国杜、蒋军清、彭龙、何南玲、吉永超.
EJ/T20141-2016
释至刻度，摇匀. p（U）-1.0μg/mL.取标准工作溶液A（3.2.2）10.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.1.11）稀
3.2.4铀标准工作溶液C
p（U）二0.10μg/mL.取标准工作溶液B（3.2.3）10.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.1.11）稀释至刻度，摇匀.
4仪器与设备
4.1微量铀测定仪，量程范围5x10μg/mL~2x10²wg/mL，检出下限DL≤3x10²mg/mL. 4.2离心机，0~3000r/min，转速可调.4.3石英荧光池，2cm.4.7控温电炉，加热温度能达到200℃.4.10容量瓶，5mL，10mL.25ml，100ml，500ml.4.11马弗炉，温度可达1000℃. 4.12 移液器，200uL，1000μl，5000μL.
4.4天平，感量0.1mg-
4.5石英坩蜗，30mL.
4.6聚因氟乙烯坩埚，30mL.
4.8旅涡混合器，频率300Hz，振幅3mm.
4.9萃取管，5ml，10mL.
5试样核级二氧化环粉末.
6分析步骤
6.1试料
称取二氧化环试样0.010g~0.012g（精确到0.0001g）于聚四氟乙烯坩埚中.
6.2溶解
6.2.1向有试料的聚四氟乙烯坩場（6.1）中加入5mL混合酸溶液（3.1.12），轻轻摇动使试料与酸混 合均匀.
6.2.2将聚网氯乙烯坩場置于控温电炉上，在170℃（面板温度）溶解后，蒸发至近干.
6.2.3继续向坩場中加入2mL硝酸溶液（3.1.8）.蒸发至近干.
6.2.4再加入2mL硝酸溶液（3.1.8），滴加3滴过氧化氢（3.1.6），在70C左右保持30min，后升温至90℃除去过量的过氧化氢.
6.2.5将溶解液转入5mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.1.8）洗涤聚四氟乙烯坩埚，洗涤液一并转入容量 瓶中，用确酸溶液（3.1.8）定容.
6.3铀环分离
6.3.1准确移取1.00mL试液（6.2.5）翼于5.0mL萃取管中，加入1.0mLPMBP溶液（3.1.13），萃取4min~5min，离心3min，分相.
6.3.2将水相转移至25mL容量瓶中.
6.3.3再次在萃取管中加入1.0mL硝酸溶液（3.1.8）洗涤有机相1次，离心分相，收集有机相另行处理.
6.3.4将水相一并转入25mL容量瓶（6.3.2）中，用水定容，摇匀待测.
6.4空白制备
随同试样做空白试验.
6.5样品测定
6.5.1按仪器说明书或仪器操作指南操作微量铀测定仪（4.1），
6.5.2于荧光池中加入3.5mL水、准确移取空白样品溶液（6.4.1）0.50mL以及1.0mL荧光增强剂（3.1.7），搅匀，此时溶液pH值为6~7，测定其荧光强度Fo
