GB/T 2294-2019焦化固体类产品软化点测定方法.pdf

修改,密度,试剂,试验,软化,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 2294-2019代替GB/T2294-1997

焦化固体类产品软化点测定方法

Determination of softening point in solid products of coal carbonization

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T2294-1997(焦化固体类产品软化点测定方法》,本标准与GB/T2294-1997相比,主要技术变化如下:

修改了熔样工具(见3.3.1.4,1997年版的3.3.1.3); 增加了熔样操作控制表(见3.3.3);增加了低温恒温槽(见4.2.1.8);增加了全自动环球法软化点测定仪主要技术参数(见4.2.1.9);修改了试剂,将”凡士林”、“甘油”改为“丙三醇”(见4.2.2,1997年版的5.2); 增加了试样制备铜环的要求(见4.3.1.4);增加环球法中试样软化下垂距离测量的要求(见4.3.1.5);增加环球法中钢球称重的要求(见4.3.1.6);将“两环试样软化点超过1C时,应重做试验"中的1℃改为0.8C(见4.3.1.9,1997年版的增加了环球法手动分析检测的计算公式(见4.3.1.10); 6 6) ;增加了环球法自动仅器法(见4.3.2);修改了不同软化点试样检测操作表(见4.3.3,1997年版的6.7);环球法重现性由1.5“C调整为1.2℃C(见4.4.1 1997年版的7.1);苯甲酸纯度改为基准试剂(见5.2.2.1,1997年版的9.2.1); 修改了试剂,将”二甲苯或洗油”改为“二甲苯”,并修改了纯度(见5.2.2.2,1997年版的9.2.2);修改了试剂,将“凡士林"改为“丙三醇”(见5.2.2.3,1997年版的9.2.3);增加了杯球仪定期计量校准的要求(见5.4.10);修改了试验结果的内容(见第6章,1997年版的第12章).

本标准由中国钢铁工业协会提出.

本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口.

本标准起草单位:内蒙古包钢钢联股份有限公司、江苏沙钢集团有限公司、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.

吕红兵、张胜恩、周浩、于益如、闫萍、王庆刚. 本标准主要起草人:江鑫、李晓灵、边海军、张形山、付利俊、吴明明、郑景须、陈影、钱如刚、白新革、

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 2294-1980 GB/T 2294-1997;

-GB/T .

焦化固体类产品软化点测定方法

警示一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题,本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规所要求的条件,试验操作时检测人员要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套,并在强制通风橱中完成检测工作.

1范围

本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一树脂软化点测定的原理、仪器、试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告和仲裁.

本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一树脂软化点的测定.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法

3试样的采取和制备

3.1试样的采取

按GB/T 2000的规定进行.

3.2试样的制备

按GB/T2291的规定进行.

3.3熔样

3.3.1仪器

3.3.1.1空气溶器:用白铁皮制成直径180mm.高110mm.上面开有直径52mm的孔1个~3个和直径24mm的孔2个,见图1所示.温度控制仪:室温~300℃,其探头插入空气浴中的深度应与熔样勺底部齐平.

3.3.1.2熔样勺:容积50mL.

3.3.1.3地埚:50mm

3.3.1.4加热器:可控温封闭电炉、电热板或煤气灯;油浴锅:可控温度,室温~300℃:水浴锅:可控温度,室温~100℃.

3.3.1.5玻璃温度计:0℃~250℃C,分度值1℃.

3.3.2熔样操作要求

取干燥试样约10g置于熔样勺或坩城中,在空气浴、油溶或水溶中使试样熔化,并不时搅拌,赶走试样中的空气泡,熔样温度及时间控制按照表1中规定进行.

单位为毫米

说明:

1--镀锌铁板(厚0.5mm);2-石棉绒;3-测温孔: 4-接触式银度计孔;5---熔样勺孔.

图1空气浴器

表1熔样操作控制表

款化点温度范围项目 <75 ℃ 75 ℃~95 C 0 56<丙三醇水溶液,密度为规定溶液 5水 1 12 g/cm² ~ 1 14 g/cm² 丙三醇,密度为1.261g/cm²(20℃)(02)熔样温度 在70℃~80℃水浴上 在150℃~170℃空气格或 在180℃~210℃空气浴或油浴上加热至试 样恰好熔化且不明显冒期.控制保持时间在加热 油潜上加热 10min之内为宜 4环球法 4.1原理 一定体积的试样,在一定重量的负荷下以规定升温要求速度加热,试样软化下垂至一定距离时的温度,即为软化点. 4.2仪器与试剂 4.2.1仪器 4.2.1.1软化点测定仪:如图2所示由下列附件组合而成: 钢球:直径9.53mm,质量(3.50±0.05)g.一铜环:如图3所示.钢球定位器:如图4所示. 单位为毫米 说明:1-温度计;2-上承板;3--框轴; 钢球:一环套;7中承板:8--支承套;9-下承板;10-烧杯. 图4钢球定位器 图2软化点测定仪 图3铜环 4.2.1.2金属架,其形状、尺寸如图5所示.其装置是由两根竖杆和三层平行的金属板组成,上层为一孔,安放铜环,中间小孔支撑温度计的水银球,距环上面51mm处竖杆上刻有油高标记,底层的上面距 圆盘,直径120.7mm(大于烧杯直径),中间有一孔可插温度计,中层是具有三个圆孔的平板,两旁的两中层铜环的底面为25.4mm.

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