中华人民共和国国家标准
GB/T2441.9-2010代替GB/T2441.9-2001
DeterminationofureaPart 9:Methylenediurea content-Spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分： 第1部分：总氮含量；第2部分：缩二脲含量分光光度法；一第3部分：水分卡尔费休法；第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；一第6部分：水不溶物含量重量法： 第5部分：碱度容量法；第7部分：粒度筛分法；第8部分：硫酸盐含量目视比浊法；第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法，本部分为GB/T2441的第9部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出.本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口.本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）.本部分主要起草人：张求真、孙丹. 本部分于2001年首次发布.
本部分代替GB/T2441.9-2001（尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法》.
尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二腺含量分光光度法
1范围
GB/T2441的本部分规定了用蔡二磺酸二钠盐（变色酸）法测定尿素中亚甲基二脲含量.本部分仅适用于尿素中含少量亚甲基二脲含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二脲分解生成甲醛与尿素，生成的甲醛与蔡二磺酸二钠盐（变色酸）反应生成紫红色配合物在吸收波长570nm处，用分光光度计测定其吸光度.
4试剂和溶液
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗.
本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定.
4.1硫酸.4.2萘二磺酸二钠盐（变色酸）溶液（10g/L）
溶解1g萘二磺酸二钠盐（变色酸）在100mL水中（溶液贮存于棕色瓶中，10天内稳定）.
4.3甲醛标准溶液
4.3.1甲醛含量测定：量取50 mL亚硫酸钠溶液（126g/L).置于250mL锥形瓶中，加3滴百里香酚酰指示液（1g/L）.用硫酸标准滴定溶液[c（-HSO）=1mol/L]滴定至无色.称取3mL甲醛溶液（称准至0.0002g），置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液[c（H:SO）=1mol/L]滴定至溶液由蓝色变为无色.
甲醛（HCHO）含量w，以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
......(1)
式中：
（-硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
m--甲醛溶液的质量的数值，单位为克（g）：
0.03003甲醛的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol).
GB/T 2441.9-2010
4.3.2甲醛标准溶液1mg/mL制备：根据式（2）计算，称取甲醛溶液（4.3.1)，置于1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.
甲醛溶液质量（m）计算：
（Z）
式中：
w-甲醛含量的数值，以质量分数（%）表示；
1.0001000mL甲醛标准溶液中含甲醛的质量的数值，单位为克（g）.
4.3.3甲醛标准溶液（0.02mg/mL）制备：移取10.0mL甲醛标准溶液（4.3.2），置于500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（此溶液使用前制备）.
5仪器
5.2分光光度计，带有1cm吸收池.
5.1通常实验室用仪器；
6分析步骤
做两份试料的平行测定.
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的制备
按表1，在6个100mL量瓶中，分别加人甲醛标准溶液（4.3.3）.
表1 甲醛标准溶液加入量
0 50 1 00 2 00 3 00对疫甲醛含量/mg 甲醛标准溶液/mL 0 00 0 00 0 01 0 02 0 04 0 06 0 08 4 00
每个量题都按下述规定同时处理：
加人1mL萘二磺酸二钠盐（变色酸）溶液，靠壁缓慢加人10mL硫酸，摇匀，静置15min.小心加水稀释至约80mL，摇匀，待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇匀.
6.1.2吸光度测定
（6.1.1）的吸光度. 以甲醛含量为零的溶液为参比溶液，在波长570nm处，用分光光度计测定各标准比色溶液
6.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中甲醛含量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程.
6.2测定
6.2.1试液制备
按表2称取试样（称准至0.0002g），置于100mL的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移取5.0mL于100mL量瓶中.以下操作按6.1.1步骤进行显色反应.
表2实验室样品的称取量
亚甲基二脲/% w≤0.10 0. 10<≤0. 15 0 15<≤0 20 0 200 40试料质量/g 6 3 2 1
6.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同.
6.2.3吸光度测定
7分析结果的表述
式中：
8允许差
与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定.
从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量.
亚甲基二脲（HCHO）含量w，以质量分数（%）表示，按式（3）计算：
m试料中测得缩二脲的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m空白试验所测得的缩二脲的质量的数值，单位为毫克《mg）：
m试料的质量的数值，单位为克（g).
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%： 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%.
