中华人民共和国国家标准
GB/T 2467-2008代替GB/T 2467.1-1996 GB/T 2467.31996
硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法
Pyritesand concentrate-DeterminationofleadcontentFlame atomic absorption spectrometric and EDTA volumetric methods
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
法》和GB/T2467.3-1996（硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分：EDTA容量法》，将这两项标 本标准代替GB/T2467.1-1996（硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱准合并成一项标准，分为两个方法.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：中蓝连海设计研究院.
本标准主要起草人：王和平、张晓梅.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 2467. 11996;
硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法
1范围
本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%～1%的测定，EDTA容量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T 6003.1-1997 eqv 1SO 3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992 neqISO3696：1987)GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
3试样
试样通过150μm试验筛（GB/T6003.1），于100C~105C干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温.
4一般规定
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂.
5分析方法
5.1火焰原子吸收法
5.1.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铅含量.
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.4铅标准溶液：1.00mg/mL.称取1.0000g高纯金属铅于250mL烧杯中，加人40mL硝酸溶液（11），盖上表面Ⅲ，加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶 液含铅(Pb)量 1.00 mg/mL.
5.1.2.5铅标准溶液：200μg/mL.吸取100.0mL铅标准溶液（5.1.2.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液含铅（Pb）量200μg/mL.
5.1.3仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定.
5.1.4分析步骤
5.1.4.1称取0.2g~1g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中.以少量水润湿试样，加人15mL盐酸，盖上表面Ⅲ，加热至微沸，保持数分钟，取下.加人5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面Ⅲ，蒸至湿盐状，取下，冷却.
5.1.4.2加入5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤.
5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰.以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度.用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅质量浓度的数值.
5.1.4.4与试样测定同时做空白试验.
5.1.5工作曲线的绘制
当于0μg、200μg、400 μg、800μg、1 200 μg、1 600μg、2000 μg铅）分别置于一组 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.
5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度.以铅质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
5.1.6结果计算
铅（Pb）的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
p-从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL)；
m试料质量的数值，单位为克（g）.
计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果.
5.1.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差.
表1允许差
铅(Pb)含量≤0 050 允许差 0 008>0 050~0. 100 0 015>0 10~0 25 0 03>0 25~0 50 0 05>0 50~1. 00 0 08
注：本方法可以进行铜、铅、锋连测.
5.2EDTA容量法
5.2.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀，与铁、铝、铜、锌、钻、镍、钛等元素分离.沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨性溶液中加热溶解.在pH5.5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量.
5.2.2试剂和溶液5.2.2.1盐酸.5.2.2.3硫酸， 5.2.2.2硝酸.5.2.2.495%乙醇.5.2.2.5氯酸钾.5.2.2.6氨水.5.2.2.8硫酸溶液：11. 5.2.2.7盐酸溶液：11.5.2.2.9硫酸溶液：11005.2.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5~6）：称取250g无水乙酸钠溶于水中，加入10mL冰乙酸，5.2.2.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液：c（EDTA）=0.01mol/L，配制与标定按GB/T 601 用水稀释至1000mL，混匀.执行.5.2.2.13铅标准滴定溶液：c（Pb）=0.005000mol/L.称取1.036g高纯金属铅于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（11），加热溶解完全后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀.于棕色试剂瓶中.
5.2.2.10硫氰酸钾溶液：1g/L.
5.2.3分析步骤
5.2.3.1称取1g~2g试样（精确至0.001g）.置于250mL烧杯中.加人0.5g氯酸钾、20mL盐酸， 低温溶解3min.加入10mL硝酸，继续加热溶解完全后，蒸发至体积约1mL.
5.2.3.2加人20mL硫酸溶液（5.2.2.8），充分搅拌，加水至体积约40mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却，加入15mL95%乙醇，搅拌并静置2h~4h，用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（5.2.2.9）洗至无三价铁离子（以硫氰酸钾溶液检查）.
5.2.3.3将沉淀连同滤纸一起移人原烧杯中，准确加人25mL~50mLEDTA标准溶液，再加人5mL 氨水.微沸10min～15min.冷却.加人三滴二甲酚橙指示液，用盐酸溶液调至溶液呈黄色.加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约100mL.用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅紫色为终点.
5.2.4结果计算
铅（Pb）的含量以质量分数w：计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
（EDTA标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：VEDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：；V铅标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升（mL）；m试料质量的数值，单位为克（g）；M-铅（Pb）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2）.
