中华人民共和国国家标准
GB/T 2601-2008代替GB/T 2601-1981、GB/T 2604-1981
酚类产品组成的气相色谱测定方法
The chromatographicmethod fordetermination of content ofhydroxybenzene
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是在GB/T2601-1981《酚类产品组成的气相色谱测定方法》、GB/T2604-1981《邻甲酚组成的气相色谱测定方法》基础上进行修订的，并将其整合为一个标准.
本标准代替GB/T2601-1981GB/T2604-1981.
本标准与GB/T2601-1981、GB/T2604-1981相比主要变化如下：
增加了前言、规范性引用文件等；一用毛细管色谱柱代替填充柱，并对测定方法进行了修订； 增加了原理和试样采取的要求；一对试验的精密度进行了修订.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由冶金工业信息标准研究院归口.
研究院. 本标准主要起草单位：鞍钢股份有限公司、上海宝钢化工有限公司梅山分公司、冶金工业信息标准
本标准主要起草人：陶兰芬、陆辉、程亚平、关永毅、郑晓雷、赵明、李知良、蔡国霞、苏鸿、罗红妍、孙伟.
本标准所代替标准的历次发布情况为：
GB/T GB/T ;
酚类产品组成的气相色谱测定方法
1范围
精密度. 本标准规定了酚类产品组成测定的原理、试剂和材料、仪器、试样采取、试验步骤、结果计算、报告和
本标准适用于焦化产品中酚类产品组成的测定.
方法一适用于焦化产品中的焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定：
方法二适用于焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化产品轻油类取样方法
3原理
含量.以质量分数表示. 用毛细管色谱柱将酚类产品中各组分分离，通过校正面积归一化法定量测定酚类产品中各组分的
4试剂和材料
4.1丙酮或无水乙醇：分析纯. 4.2苯酚：色谱纯.4.3邻甲酚：色谱纯.4.4间甲酚：色谱纯.4.62.6-二甲酚：色谱纯. 4.5对甲酚：色谱纯.4.72，3-二甲酚：色谱纯.4.82，4-二甲酚：色谱纯.4.92，5-二甲酚：色谱纯.4.113，5-二甲酚：色谱纯. 4.103，4-二甲酚：色谱纯.4.122，4.5-三甲酚：色谱纯.4.13间乙基酚：色谱纯.4.15氢气：用作载气时，纯度大于99.99%；用作燃气时，纯度大于99.9%. 4.14对乙基酚：色谱纯.4.16氮气：纯度大于99.99%.4.17氮气：纯度大于99.99%4.18净化空气.
5仪器
GB/T 2601-2008
5.2色谱工作站或色谱数据处理器.
5.3色谱柱：方法一用OV-17熔融石英毛细管色谱柱，30m×0.53mm×1.0cm.
毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.2μm;CP-Cresol毛细管色谱柱，50m×0.25mm×0.2μm.以 方法二用XE-60熔融石英毛细管色谱柱，50m×0.25mm×0.2pm:RT-DIIDP熔融石英RT-DIIDP熔融石英毛细管色谱柱作为方法二仲裁柱.
5.4微量进样器：5L或10pl.
5.5分析天平：感量0.1mg.
6试样采取
试样采取按GB/T1999规定进行.
7试验步骤
7.1方法一
7.1.1校正因子的测定
7.1.1.1标样的配制
a）焦化苯酚、工业酚标样的配制：准确称取3份～5份各为20g的苯酚试剂，再分别准确称入不同质量的邻甲酚等杂质保证标样中杂质含量涵盖焦化苯酚和工业酚产品中杂质含量的波动 范围，称量时称准至0.0001g.b）邻甲酚标样的配制：准确称取5份各为20g的邻甲酚试剂，再分别准确称入不同质量的苯酚、间对甲酚（间甲酚和对甲酚按2：1质量比混合）和2，6-二甲酚，（称准至0.0001g），保证标样中杂质含量涵盖邻甲酚产品中杂质含量的波动范围.标样中各组分的实际含量按各试剂的组成进行换算，将标样充分混匀后备用.
7.1.1.2标样的色谱分析
按7.1.3中的规定调整好色谱仪，以丙酮或无水乙醇为溶剂，对标样进行适当的稀释，使进样量为0.05gL~0.3gL时标样中各组分峰信号在仪器良好的响应范围内.每个标样平行测定3次～5次，通过色谱工作站或色谱数据处理器处理并测定各组分的峰面积.
7.1.2校正因子的计算和确定
正因子.按公式（1)计算各组分i相对于参比峰r的质量校正因子.
.........
式中：
f-i组分的质量校正因子；A.-参比峰r的峰面积，Vs；m--参比峰r的质量，g； Ai组分的峰面积Vs；i组分的质量，g.当色谱条件改变后，应重新测定校正因子，以保证定量的准确度.
7.1.3操作条件的调节
表1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求：
1）对焦化苯酚和工业酚：苯酚和邻甲酚的相对分离度R≥2.5； 2）对邻甲酚：间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R≥2.5；3）进样量和仪器的灵敏度应控制在苯酚、邻甲酚、间对甲酚和2.6-二甲酚的线性响应范围内.
表1典型色谱操作条件（OV-17柱）
项 日 指 标 项 日 指 标色谱柱 30 m×0 53 mm× 1 0 pm 空气流量 300 ml/min检测器 FID 尾吹流量 30 mL/min柱箱温度 120 衰减 1/2进样器温度 260 250 最小峰面积 斜率 200 μV * s检测器温度 高纯载气 N 半峰宽 20 5载气线速度 26 cm/s 锁定时间 4 0 min氢气流量 30 ml/min 进样量 0. 2 μsl.
在上述规定的典型色谱操作条件下，焦化苯酚产品、工业酚产品和邻甲酚产品在OV-17柱上的典型色谱图如图1、图2、图3所示，各组分在OV-17柱上的相对保留值见表2、表3、表4.
图1 焦化苯酚产品在0V-17柱上的典型色谱图
图2工业酚产品在0V-17柱上的典型色谱图
