中华人民共和国国家标准
GB/T3253.11-2009代替GB/T3253.6-2001
锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDeterminationofbismuth content-Flameatomic absorption spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《娣及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1-2008锑及三氧化二娣化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GB/T3253.2-2008锑及三氧化二化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法；GB/T3253.3一2008锐及三氧化二化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.4一2009锐及三氧化二化学分析方法娣中硫量的测定燃烧中和法：GB/T3253.5-2008锑及三氧化二梯化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.8-2009锦及三氧化二化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；一GB/T3253.9-2009锑及三氧化二娣化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.10-2009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.11-2009锦及三氧化二化学分析方法量的测定原子吸收光谱法.
本部分为第11部分.
本方法不作为仲裁方法.
本部分有如下变动：
一本部分增加了三氧化二锑中量的测定方法；
一对文本格式进行了修改：
一增加了精密度与质量保证和控制条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分参加起草单位：广西冶金研究院、湖南辰州矿业股份有限公司.
本部分主要起草人：宋应球、毛晓红、吴东华、邓汉金、宗屹、崔德海、黄肇、吴少波.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 3253 62001.
锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法
1范围
GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中锯量的测定方法.本部分适用于锑及三氧化二锑中量的测定.测定范围：0.0010%~0.10%.
2方法提要
锦试料用王水溶解，三氧化二试料用盐酸-氢溴酸溶解，在硫酸介质中，控制适当温度，加入盐酸氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量的吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水.
3.5硫酸（11).
3.6王水.
3.7氢溴酸（p1.48 g/mL).
3.8盐酸-氢溴酸：等体积盐酸（3.1）和一体积氢溴酸（3.7）混合配制.
3.9.1标准贮存溶液（1mg/mL）
称取1.0000g纯（锯的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖上表面Ⅲ，微热溶解清亮，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
3.9.2标准溶液（100μg/mL)
移取50.00mL锐标准贮存溶液（3.9.1）于500mL容量瓶中.加人50mL盐酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.
4仪器
原子吸收光谱仪，附锐空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中.镉的特征浓度不应大于0.2pg/mL；一精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%，用最低浓度（不是零浓度）标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液一工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 平均吸光度的0.50%；小于0.8.
原子吸收光谱仪的参考工作条件：
波长223.1nm；灯电流3.0mA；贫燃火焰.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试样量及稀释体积
的质量分数/% 试料量/g 测定体积/mL0 001 0~0 005 0 1.0 10 00>0 005 0~0 020 >0 020~0 10 0.5 0 20 25 00 10 00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1试料
5.4.1.1梯试料
将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加人10mL王水（3.6）加热溶解清亮，加人2mL硫酸（3.5），低温加热至冒白烟，冷却.加人5mL盐酸-氢溴酸（3.8），摇匀，低温加热至冒白烟，稍冷.重复加入盐酸壁，微沸，冷却至室温.
5.4.1.2三氧化二锦试料
（3.5），低温加热至冒白烟，冷却.加人5mL盐酸-氢溴酸（3.8），摇勾，低温加热至冒白烟，稍冷.重复 将试料（5.1）置于100mL烧杯中.加入8mL盐酸-氢溴酸（3.8）加热溶解清亮，加人2mL硫酸加人盐酸-氢溴酸（3.8）低温加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却.加人2mL盐酸（3.2）.用少量水吹洗杯壁，微沸，冷却至室温.
5.4.2按表1将试液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量溶液的吸光度.减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的浓度.
5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取 0 mL、1. 0 mL、2. 00mL、4.00mL、6 00 mL 8 00 mL、10 00 mL、12. 00 mL 标准溶液（3.9.2）分别置于一组100mL的容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀.度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
5.5.2使用空气-乙炔火焰.于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光
6分析结果的计算
锐含量以的质量分数w（Bi）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
GB/T 3253.11-2009
w(Bi）=V×10- ×100m
式中：
c自工作曲线上查得的的浓度，单位为微克每毫升（gg/mL）；
V-试液的体积，单位为毫升（mL）：
试料的质量，单位为克（g）.
结果表示至三位小数. 当0.0010%≤（Bi）<0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%≤（Bi）<0.10%时所得 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 重复性限 te(Bi)/% 0 001 2 0 005 6 0 023 0 055 0 097r/% 0 000 4 0 000 7 0 003 0 004 0 004重复性（r1为2.83S ，S 为重复性标准. 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得： 表3再现性限 e(Bi）/% 0 001 2 0 005 6 0 023 0 055 0 097R/% 0 000 4 0 001 0 0 004 0 005 0 006再现性（R）为2.83SS为再现性标准差. 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
