中华人民共和国国家标准
GB/T3286.3-2012代苦GB/T3286.3-1998
石灰石及白云石化学分析方法 第3部分：氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法
Part 3：The determination of aluminium oxide content-The chrome Methods for chemicalanalysisof limestone and dolomite-azurol Sspectrophotometric method and the plexometric titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分：一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第6部分：磷量的测定； 一第5部分：氧化锰量的测定；第7部分：硫量的测定；第8部分：灼烧减量的测定；第9部分：二氧化碳量的测定.本部分为GB/T3286的第3部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T3286.3-1998（石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的测定》.本部分与GB/T3286.3-1998相比较，主要进行了如下修改：一本部分标准名称改为（石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青一规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； S分光光度法和络合滴定法》：进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了”允许差”：更改了部分文字表达方式.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：闻向东、陈士华、邵梅、张穗忠、周郑、曹宏燕、余卫华、徐建平、仇金辉、高建平.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3286. 3-1988; GB/T 3286. 5-1982;GB/T 3286 61992
石灰石及白云石化学分析方法 铬天青S分光光度法和络合滴定法 第3部分：氧化铝含量的测定
1范围
GB/T3286的本部分规定了用铬天青S分光光度法和络合滴定法测定氧化铝含量.
本部分适用于石灰石、白云石中氧化铝含量的测定，也适用于治金石灰中氧化铝含量的测定.铬天含量（质量分数）大于0.5%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法
GB/T3286.1石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法
GB/T3286.2石灰石及白云石化学分析方法第2部分；二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3铬天青S分光光度法
3.1原理
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取.分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长 545nm处测量吸光度.钛的干扰可加过氧化氢溶液消除.
3.2试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水.
3.2.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀.
3.2.2盐酸（15）.
GB/T 3286.3-2012
3.2.3盐酸(114).3.2.4锌-EDTA溶液：称取1.276g氧化锌（含量不低于99.9%，称量前于800C灼烧20min并于干燥器中冷却至室湿）于250mL烧杯中，加100mL水，6mL盐酸（11），加热溶解，冷却至室温：另取温.将两溶液均匀混合，用盐酸（11）和氨水（11）调节溶液pH值为5~6，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.3.2.5六次甲基四胺溶液（250g/L），贮于塑料瓶中.3.2.6氟化铵溶液（5g/L)，贮于塑料瓶中. 3.2.7过氧化氢溶液（3%）.3.2.8铬天青S溶液（1g/L)，用乙醇（19）配制，溶液配制后使用时间不超过一周.3.2.9氧化铝标准溶液3.2.9.1称取0.1058g金属铝（含量不低于99.9%）于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解，冷却.加盐酸（11）中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮，冷却. 将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1.00mL含200.Oμg氧化铝.3.2.9.2移取20.0mL氧化铝标准溶液（3.2.9.1)于1000mL容量瓶中 加10mL盐酸（11），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1.00mL含4.0μg氧化铝.水稀释至刻度，混匀.此溶液1.00mL含2.0μg氧化铝.
3.3仪器
使用通常的实验室仪器、设备.
3.4制样
3.4.1按GB/T2007.2制备试样.3.4.2试样应加工至粒度小于0.125mm.3.4.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h.置于干燥器中冷却至室温.3.4.4治金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥.
3.5分析步骤
3.5.1测定次数
对同一预干燥试样（3.4.3或3.4.4），至少独立测定2次.
3.5.2试料量
称取0.50g试样，精确至0.0001g.对治金石灰试样，应快速称取试样.
3.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
3.5.4试料分解和储备液制备
3.5.4.1将试料（3.5.2）置于预先盛有3.0g混合熔剂（3.2.1）的铂坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂（3.2.1）.将铂坩埚置于炉温低于300C的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙）.将炉温逐渐升至
950℃~1000C，熔融10min，取出，转动铂坩埚，冷却.
3.5.4.2用水冲洗铂坩埚外壁，将铂坩埚及铂盖置于300mL烧杯中，加75mL盐酸（3.2.2）.低温加中，用水稀释至刻度，混匀. 热浸出熔块，用水洗出铂坩蜗及铂盖.低湿加热至试液清亮，冷却至室温.将溶液移人250mL容量瓶
注：此溶液可作为测定二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和氧化铁量的储备液，可分别用于GB/T3286.1络合滴定法测定氧化钙量和氧化镁量，GB/T3286.2硅铂蓝分光光度法测定二氧化硅量，GB/T3286 3铬天青S分光光度法测定氧化铝量，GB/T3286.4邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量.如同时测定试样中这些化学成分的 含量.可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定.
3.5.5测定
3.5.5.1根据试样含氧化铝量，按表1分取两份储备液（3.5.4.2）于两个50mL容量瓶中，一份作显 色液，一份作参比液.
含0.25%~0.75%氧化铝试样，分取20.00mL储备液（3.5.4.2）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2.3）.用水稀释至刻度，混匀.然后再分取两份10.00mL试液于两个50mL容量瓶中.
表1试液分取量和试剂用量
氧化铝含量 % 分取储备液量 mL 六次甲基四胺溶液量 ml. 氧化铝标准溶液0 01 ~ 0 050 10 00 10 3 2. 9. 3>0 050 ~ 0 25 5 00 5 3 2.9.2>0 25 ~ 0 75 20 00 × (10/100) 5 3 2.9.2
3.5.5.2显色液：加5mL锌-EDTA溶液（3.2.4），混匀，放置3min，加2.0mL铬天青S溶液（3.2.8），按表1加人六次甲基四胺溶液（3.2.5），以水稀释至刻度，轻轻混匀.放置20min.试样中有钛存在时，在加锌-EDTA溶液（3.2.4）前加6滴过氧化氢溶液（3.2.7）.
3.5.5.3参比液：操作同3.5.5.2.在加铬天青S溶液（3.2.8）之前加5滴氟化铵溶液（3.2.6）.
3.5.5.4选择适当的吸收Ⅲ，于分光光度计波长545nm处测量显色液的吸光度，在标准曲线上查得相应的氧化铝量.
3.5.6标准曲线的绘制
根据试样含氧化铝量，按表1分取空白试验溶液数份于一组50mL容量瓶中作底液，分别加人1. 00 mL、 2. 00 mL 3. 00 mL、4. 00 mL5. 00 mL 氧化铝标准溶液(3. 2. 9. 3)或 1. 00 mL、2. 00 mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL氧化铝标准溶液（3.2.9.2)，以下按3.5.5.2操作；另取一份空白试验溶液按3.5.5.3操作制备参比液，选择适当吸收Ⅲ，于分光光度计波长545nm处测量吸光度.以氧化铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.
3.6分析结果计算及其表示
3.6.1分析结果的计算
按式（1)计算氧化铝的质量分数：
.（1)
