中华人民共和国国家标准
GB/T3286.9-2014 代替GB/T3286.9-1998
石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法
Method for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 9:The determination of carbon dioxide content-The causticasbestos absorption gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围2规范性引用文件4试剂5仪器及装置6制样7分析步骤7.1测定次数7.2试料量7.4仅器及装置的校验 7.3仅器及装置的检查7.5测定.8分析结果计算及其表示8.1分析结果的计算8.2分析结果的确定和表示9允许差10试验报告附录A（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图附录B（资料性附录） 附录C（资料性附录）温度、气压补正系数表 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量12
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分：第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法：第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； 一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法；一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碳酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸银重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法.本部分为GB/T3286的第9部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T3286.9-1998（石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定》.本部分与GB/T3286.9-1998相比，主要技术变化如下：一将标准名称改为（石灰石及白云石化学分析方法第9部分：二氧化碳量的测定烧碱石棉吸一规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； 收重量法》；增加了分析结果的确定和表示；分析步骤中增加了测定次数及说明： 增加了试验报告；增加了“试样分析结果接受程序流程图"作为规范性附录A，将原附录A和附录B分别改为附录B和附录C作为资料性附录.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口. 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：闻向东、徐建平、邵梅、张穗忠、陈士华、曹宏燕、王洪红、仇金辉、高建平、王姜维.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3286.91982 GB/T 3286.9-1998.
石灰右及百云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验，本部分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含量.
本部分适用于石灰石、白云石中二氧化碳含量的测定，也适用于冶金石灰中二氧化碳含量的测定.石灰石、白云石中测定范围（质量分数）：二氧化碳含量30%～50%；冶金石灰中测定范围（质量分数）：二氧化碳含量大于0.50%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空气作载气，所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收，根据其增加的质量，计算二氧化碳含量.
试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收硫化物所产生的硫化氢用三氧化铬硫酸溶液吸收除去.
4试剂
4.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水.
4.2钠石灰.
4.3烧碱石棉，粒度0.5mm~1mm.
4.4无水高氯酸镁，粒度0.5mm~1mm，在干燥箱中于180℃干燥2h，迅速移于干燥器中，冷却备用.
注：使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用.
4.5无水氯化钙.
4.6高纯碳酸钙，不低于99.99%.
4.7脱水硫酸：将硫酸（p=1.84g/mL）置于烧杯中，加热至冒烟并保持片刻，稍冷，小心置于干燥器中，
冷却备用.
4.8磷酸，11.
4.9三氧化铬硫酸溶液.10g/L.
取1g三氧化铬于烧杯中，加1mL水，加人100mL硫酸（p=1.84g/mL）溶解，混匀.
5仪器及装置
测量二氧化碳装置见图1.
说明：
微型玻璃转子流量计；2 3 13 - 干燥塔：特制加酸管： 特制连接管：6 溶样形瓶；6 1 7 玻璃导管： 直型冷凝管：
图1二氧化碳测定装置示意图
图2吸收二氧化碳U形管填充示意图
