中华人民共和国国家标准
GB 3654.5-83
锯铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量
Methodsforchemicalanalysis offerroniobiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination ofthephosphorus tent
国 家标准 局批准
中华人民共和国国家标准
锯铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferroniobiumthe determination of the phosphorus tent Themolybdenum blue photometric method for
本标准适用于铁中磺量的测定.测定范围:0.01~0.50%.
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.
1方法提要
解于盐酸中,用高氯酸将磷全部转化为正磷酸.用亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液还原铁和砷,在稀硫酸介 试样在镍(银)坩蜗中,以过氧化钠熔融,以氯化钠溶液浸取,磷以磷酸铁形式分离.将沉淀溶质中,磷与、钼酸铵生成络合物,用抗坏血酸溶液将其还原为锐磷钼蓝,测量其吸光度.
2试剂
2.1过氧化钠,优级纯.2.2高氯酸(比重1.67),优级纯.2.3氢氟酸(比重1.15),优级纯.2.4盐酸(比重1.19),优级纯.2.5盐酸(14). 2.6硝酸(比重1.42),优级纯.2.7硝酸(12).2.8硫酸(5N).2.10氢氧化铵(595). 2.9氢氧化铵(比重0.90).2.11氢氧化铵(298).2.12氯化钠饱和溶液.2.14抗坏血酸溶液(0.1M). (%0)()222.15亚硫酸钠溶液(10%).2.16硫代硫酸钠溶液(1%).2.17钳酸铵溶液(5%). 2.18酒石酸钾溶液称取0.2743g酒石酸梯钾溶于少量水,再用水稀释至100ml.2.19淀粉溶液(1%).2.20硫酸铍溶液
称取0.705g氧化皱于干烧杯中,加人20ml硫酸(12),加热至溶液澄清亚用水稀释至250ml,混匀.此溶液1ml含1mg镀.
2.21铁溶液
称取20g纯铁粉或还原铁粉(磷量0 030~0.050 0 0075>0.050 ~ 0.100 0 009>0. 100 ~ 0.150 0.012>0 150~ 0.200 0.015>0.200~ 0.350 0.020 >0.350~0.500 0.030
附加说明:
本标准由中华人民共和国治金工业部提出.本标准由吉林铁合金厂负责起草. 本标准由首都钢铁公司起草.本标准主要起草人王明经等.