中华人民共和国国家标准
GB/T3727-2003代替GB/T3727-1983
Ethylene or propylene for industrialuse-Determination oftracewater
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准非等效采用IOCT24975.5：1991《测定乙烯和丙烯中微量水的方法3（俄文版）.本标准与IOCT24975.5：1991的主要差异如下："工业用湿度计"附录；b）以卡尔费休库仑法代替卡尔费休容量法；c）以毛细管代替进样管线和流量调节阀，并相应修订"分析准备”和“分析过程”的内容：本标准代替GB/T3727一1983《聚合级乙烯、丙烯中微量水的测定卡尔费休法》.本标准与GB/T3727-1983相比主要变化如下：a）标准名称改为（工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》；b）增加了湿度计法测定乙烯、丙烯中微量水的内容； c）以卡尔费休库仑法代替原标准的卡尔费休容量法；d）以毛细管代替原标准的进样管线和流量调节阀，并相应修订“操作步骤”的内容；e）卡尔费休法的测定范围由“5mL/m²~150mL/m²"调整为"不小于1mg/kg".本标准由中国石油化工股份有限公司提出.本标准由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口. 本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草.本标准主要起草人：王川、张伟、叶志良.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3727-1983.
a）在湿度计法中明确电解式湿度计不适用于丙烯中微量水的测定，增加了方法提要，并删除了
工业用乙烯、丙烯中微量水的测定
1范围
1.1本标准规定了测定乙烯和丙烯中微量水的卡尔费休库仑法和湿度计法.本标准卡尔费休库1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，因此，本标准的使用者应有责任事先建立 仑法适用于测定含量不小于1mg/kg的微量水，湿度计法适用于测定含量不小于1mL/m²的微量水.适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T2366-1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB/T13289-1991工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T8170-1987数值修约规则GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法
3卡尔费休库仑法
3.1方法提要
被测气体通过卡尔费休库仑分析仪的电解池时，气体中的水与卡尔费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱（如毗啶）和甲醇存在下，发生下列反应：
H; OI SO CH OH 3RN →(RNH)SO CH 2(RNH)I
消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充：
反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量.
3.2仪器和设备
3.2.1卡尔费休库仑仪：检测限应不高于10μg；
a）感量0.1g或0.01g，称量范围应满足3.2.5、3.2.6钢瓶称重的要求；b）感量0.1mg，称量范围（0~160）g；
3.2.3鼓风干燥箱；
3.2.4水浴；
3.2.5乙烯进样钢瓶：1000mL，符合GB/T13289规定，内壁应予抛光，出口端配置量程（0~16）MPa压力表；
3.3试剂和材料
3.3.1弹性石英毛细管：
a）内径（0.25士0.01）mm，长（2.0±0.1）m，用于丙烯分析；
GB/T 3727-2003
b）内径（0.15士0.01）mm，长（3.0±0.1）m，用于乙烯分析；3.3.2微量注射器：100gL;3.3.3医用注射针：9号； 3.3.4压紧螺帽：3.3.5不锈钢卡套：中间开孔.孔径1.5mm；3.3.7塑料隔垫：聚四氟乙烯，中间开孔，孔径1.5mm；3.3.8苯-水平衡溶液：按照GB/T2366-1986中5.2.1配制； 3.3.9卡尔费休库仑法电解液（阴极液、阳极液）；3.3.10乙二醇：水的质量分数不大于0.05%；3.3.11氮气：体积分数不低于99.999%，水含量不高于3mL/m
3.3.6密封垫：硅橡胶；
3.4采样
技术要求采取液态样品. 采样前钢瓶（3.2.5、3.2.6）应保持清洁和干燥.按GB/T13289-1991和GB/T13290-1991的
3.5样品测定
3.5.1分析准备
3.5.1.1按仪器使用说明书准备仪器，在电解池中装人卡尔费休阴极液和阳极液（3.3.9)，液面略低于电解池进样口.
3.5.1.2开启仪器并进行空白滴定，使之处于准备进样状态.
3.5.1.3卡尔费休库仑仪性能检查：用微量注射器（3.3.2）吸取（50~60）μL苯-水平衡溶液（3.3.8）注人电解池中进行滴定.用电子天平（3.2.2b）以差减法准确称量所加人的苯-水平衡溶液.重复测定两次，计算其平均含水量（两次测定结果之差应不超过其平均值的5%），该值与苯-水平衡溶液理论含水量（见GB/T2366-1986中表1）的相对误差应不超过土10%.
3.5.1.4进样钢瓶取样后，静置至室温，擦干表面的冷凝水，并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分 干燥.
3.5.2测定步骤
3.5.2.1按图1所示组装进样钢瓶（3.2.5、3.2.6）、钢瓶支架、电子天平（3.2.2a）、石英毛细管毛细管一端插入医用注射针（3.3.3）内，并依次插人压紧螺帽（3.3.4）、不锈钢卡套（3.3.5）、密封垫（3. （3.3.1）、卡尔费休库仑仪（3.2.1）、水浴.将毛细管（3.3.1）盘成圆环状，浸人30C～40C的水浴中.
3.6）和塑料隔垫（3.3.7），然后与进样钢瓶出气口连接（见图1），连好后拔出注射针，使毛细管留在密封垫内.将毛细管另一编插人医用注射针（3.3.3）内，一同插人卡尔费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内.
注1：能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用.
3.5.2.2打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流出气化，吹扫进样系统（吹扫时间乙烯至少40min，丙烯至少30min），将电解池一编的毛细管口插人到电解池底部，继续吹扫5min后，关闭钢瓶阀门.
3.5.2.3仪器进人测定状态后，用电子天平（3.2.2a）准确称量进样钢瓶重量.开启钢瓶阀门进样，进样量按下表进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动滴定开关进行滴定，进样完成后，将进样钢瓶再次准确称量，二次称量之差即为试样质量.滴定完毕，记录所测得的水分含量.
GB/T3727-2003
样品含水量/（mg/kg） 进样量/g1~5 >10 5~105~20>20 2~5
注：丙烯测定过程中可不开关钢瓶闽门，面是通过控制毛细管口进出密封垫来控制进样，进样时将毛细管缓慢插人钢瓶连接口，进样结束后小心拔出钢瓶出口端的毛细管，使毛细管口留存于密封垫内.
电子天平：2--钢瓶支果：3--进样钢瓶；5--水谐； 毛细管：干燥管：7-电解池：8卡尔费体库仑仪主机； 9 一进样钢瓶口：塑料隔垫：12 压紧螺帽： 密封垫：13-不锈钢卡套.
图1卡尔费休库仑法仪器组装及钢瓶毛细管连接口示意图
3.6结果的表述
3.6.1以质量浓度（mg/kg）表示样品中的水分含量（c），并按式（1）进行计算：
(1)
式中：
一仪器显示的水分绝对值μg；试样质量g-
3.6.2以体积浓度（mL/m²）表示样品中的水分含量（c），并按式（2）进行计算：
