中华人民共和国国家标准
GB/T3780.5-2017代替GB/T3780.5-2008
炭黑第5部分: 比表面积的测定 CTAB法
Carbon black-Part5:Determination of specificsurface area-CTABtest method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
GB/T 3780.5-2017
5.4乳化剂OP(辛基苯基聚氧乙烯醚,曲拉通X-100)溶液,质量分数为0.015%,用磁力搅拌器在1dm水中完全溶解0.15g的OP.5.5工业着色参比炭黑(1TRB,比表面积为83.0×10m/kg)或工业参比炭黑4#(IRC4#,比表面积为78.5×10²m²/kg且符合 GB/T 9578.
6仪器设备
6.2超声波电磁分散仪.6.4加压过滤装置(见图1),能与加压空气或压缩氮气瓶相连接,耐压范围0.4MPa~0.7MPa.样品 6.3振荡机,振荡频率为240r/min,振幅不低于2.0cm.
6.1分析天平,分度值为0.1mg.
过滤筒,容积40cm²,不锈钢材质,两端有6.4mm开关,可承受0.7MPa压强.
说明:
1关闭润:根据需要增加过滤器装置;3压力计5过德器. 4-压力池;
图1加压过滤装置示意图
6.5炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪.度适用于50cm或100cm烧杯、玻璃瓶或其他玻璃容器.6.7恒温干燥箱,重力对流型,温度可控制在(125土2)℃.6.8微孔滤膜,孔径0.15μm,膜片尺寸(直径)应与过滤装置相匹配.6.9单标线吸量管,容量30cm、5cm,符合GB/T12808规定. 6.10锥形瓶,容积分别为250cm、50cm,具塞.2
6.6磁力搅拌棒,其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层,直径6.4mm或4.8mm,长
7样品
按GB/T3778的规定进行采样.
8试验步骤
8.1将足量的炭黑样品置于(125土2)℃的恒温干燥箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温备用.8.2按表1的要求称取定量干燥过的样品量于具塞250cm锥形瓶中,精确至0.1mg.
表1炭黑类型及样品量
CTAB比表面积范围 样品质量炭黑类型 10° m²/kgN100 系列 125 ~150 0 30N200系列 100~130 0 35N300 系列 75~105 0 400N~ISEN s~0s 0 60009N ~00SN 35~50 0 90如果炭黑加热减量已知,干燥步骤可以省略,干燥样品质量可计算求得.如果炭黑样品的类型未知,期可按其氮 N700 系列 08~57 1 35吸附比表面积或吸碘值进行分类,称样量与滴定消耗的(OT溶液的量应在溶液校正曲线的范围内.粒状炭黑样品测试前应碳碎.
8.3加人30.00cmCTAB溶液于锥形瓶(8.2)中.可按a)或b)操作.加人溶液时应注意防止溶液起泡.
a)塞好瓶塞,放在振荡机上振荡40min.b)加磁力搅拌棒后塞紧瓶塞,放在超声波电磁分散仪中,浸泡深度至少50mm,保持水浴温度
23℃~25C,在水溶中超声1min,然后搅拌1min.再重复两次,总计时间6min.
8.4将干滤膜放人样品过滤筒中,按加压过滤装置过滤筒的安装要求进行安装.
安装到加压过滤装置上,接通压缩气,调节气体压强在0.4MPa~0.7MPa,以滤出液体成快速滴状为宜.弃去最初流出的约10cm滤液,把在样品过滤简下端出液口出现泡沫前流出的全部滤液收集在 50cm²锥形瓶中,加盖,摇匀待测.炭黑的滤液如果透滤,样品应废弃,不能重新过滤.
8.6按仪器说明书要求安装调试炭黑比表面积测定仅或电位滴定仪,排净滴定仪管线及接口处的气泡.
8.7从50cm²锥形瓶待测滤液中,移取5cm²滤液至清洁的石英杯中,加人15cm²OP溶液及磁力搅择棒后,将石英杯置于仪器测定槽中(手不能接触石英杯的透光面),按“滴定”键,滴定自动开始,数字显 示器同时显示滴加体积(cm),待自动停止后,记录消耗的OT溶液体积V,精确至0.01cm”.
9相关性系数的确定
9.1分别称取0.2 g、0.3 g、0.4 g、0.5 g、0.6g共5份干燥的工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑