中华人民共和国国家标准
GB/T3780.28-2020
炭黑 第28部分：多环芳烃含量的测定
Carbon black-Part 28:Determination the content ofpolycyclic aromatic hydrocarbons
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下儿个部分：
第2部分：吸油值的测定；
本部分为GB/T3780的第28部分.
本部分由中国石油和化学工业联合会提出.
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.
材料有限公司、四川轻化工大学、中吴黑元化工研究设计院有限公司、杭州希科检测技术有限公司（希科 本部分起草单位：双钱集团上海轮胎研究限公司、山东耐斯特炭黑有限公司、安徽黑钰颜料新检测）、江西黑猫炭黑股份有限公司、龙星化工股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、东营贝斯特化工科技有限公司、茂名环星新材料股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司.
本部分主要起草人：董文武、蒋琦、张建民、吴葆松、张敬雨、厉昌海、聂素青、吕俊英、侯贺钢、郭灵芝、王山山、陈林东、艾明.
炭黑第28部分：多环芳烃含量的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
的方法. GB/T3780的本部分规定了用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定炭黑中多环芳烃（PAHs）含量
本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑18种多环芳烃的定性与定量测试.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3778橡胶用炭黑GB/T7044色素炭黑GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物.
注：根据苯环的连接方式可将多环芳经分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳经三类.
4原理
试样与甲苯混合经超声波水浴萃取多环芳烃，冷却后经膜过滤获得待测组分，用气相色洛-质语联用仪（GC-MS）测定，内标法定量.
5试剂和材料
5.1甲苯，分析纯以上.5.3内标物2，市售有证十氛代芘（Pyrene-d10），或十氯代蕙（Anthracene-dl0），或十氯代菲（Phenan- 5.2内标物1，市售有证八氟代蔡（Naphthalene-d8），用于校正附录A中1号PAHs.threne-d10)，用于校正附录A中2号~10号PAHs.5.4内标物3，市售有证十二氛代花（Perylene-d12），或十二氛代苯井（a）芘[Benzo（a）pyrene-d12]，三5.518种PAHs混合标准溶液，质量浓度为1000μg/mL，或含18种多环芳烃（参见附录A）的市售有 苯基苯（Triphenyl-benzene），用于校正附录A中11号~18号PAHs.
证混合标准溶液，
5.6一次混合溶液（贮备液）的配制，准确移取适量内标物1、内标物2、内标物3，用甲苯稀释成含内标物1质量浓度为1.0mg/L、内标物2质量浓度为1.0mg/L、内标物3质量浓度为1.0mg/L的混合内标液.至少需使用3种内标溶液.
5.718种PAHs混合溶液（使用液）的配制，准确移取适量18种PAHs混合标准溶液（5.5）和一次混 合溶液（5.6），用甲苯（5.1）逐级稀释成质量浓度为0.002mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L的含内标质量浓度为0.10mg/L的系列标准溶液.
6仅器和设备
6.1气相色谱-质谱联用仅（GC-MS).6.2超声波水浴，在不放人金属筐时，其功率应大于0.28W/cm²，带有内部或外部调温器（温控器）.6.3分析天平，分辨力为0.1mg.6.4过滤膜，聚四氟乙烯（PTFE）材质、直径13mm、孔径0.22μm. 6.5圆底磨口烧瓶（具塞），50mL.
7样品
7.2采集的样品应置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温. 7.1橡胶用炭黑和色素炭黑分别按GB/T3778、GB/T7044的规定进行采样.
8试验步骤
8.1样品的制备和提取
准确称取0.5g样品，精确到o.0001g，放人50mL圆底磨口烧瓶（具塞），准确加人2mL一次混60min.提取完成后，取出50mL圆底磨口烧瓶冷却至室温并混合均匀，用聚四氟乙烯滤膜过滤后直接进样或用甲苯稀释后用于测试.
注：待测组分的浓度高于标准曲线的最高点的1.5倍，宜进行稀释.
8.2内标标准曲线的绘制
对18种PAHs混合溶液（使用液）（见5.7）进行气相色谱一质谱联用仪分析，以待测组分的质量浓度为横坐标，待测组分与对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图，可得一条通过原点的直线，即内标标准曲线.内标标准曲线的线性相关系数R应大于或等于0.995.
8.3测定条件
可供参考的GC-MS条件如下：
a）PAHs专用色谱柱：30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25pm（膜厚），5%苯基-甲基聚硅氧烷， 或相当者；b）升温程序：初始温度50“C，保持2min，以25C/min的速率升至200℃C，再以8℃C/min的速率升至300℃，保持10min;d）接口温度：280℃； c）进样口温度：280℃；
e）离子源温度：270C；f）四极杆温度：150C；g）电离方式：EI；h）电离能量：70eV；i）质量扫描范围：45aum~350aum; j）测定方式：选择离子监测（SIM）；k）进样方式：脉冲无分流进样，进样压力0.1Pa，1min后开阀；1）载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；m）进样量：1.0pL;n）溶剂延迟：3.2min.
8.4气相色谱-质谱定性及定量分析
按8.3的分析条件对18种PAHs混合溶液（使用液）及样品溶液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参考附录A中表A.1的PAHs定性离子进行定性分析.参考表A.1的PAHs定量离子的峰面积，采 用内标法进行定量.GC-MS选择离子色谱图参见附录B的图B.1.
8.5空白试验
空白试验与测试平行进行，并采取相同的试验步骤，取相同量的试剂，但不加试样.
9试验数据处理
9.1待测组分中PAHs的质量浓度
待测组分中PAHs的质量浓度p.以毫克每升（mg/L）表示，按公式（1）计算：
式中：
P-待测组分中每种PAHs的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
K--每种PAHs内标标准曲线的斜率；A-待测组分中每种PAHs的峰面积； A，--待测组分中每种PAHs所对应内标物的峰面积.
9.2PAHs的含量
样品中PAHs的含量X，以毫克每千克（mg/kg）表示.按公式（2）计算：
式中：
X.-试样中每种PAHs的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；P待测组分中每种PAHs的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； f一待测组分的稀释因子；V 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）.
P-空白溶液中每种PAHs的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)：
计算结果表示到小数点后两位，取其平均值，按GB/T8170的规定进行数值修约.
