GB/T 3781.8-2006
前言
GB/T3781(乙炔炭黑)分为如下儿个部分: 第5部分:粗粒分的测定; 第6部分:视比容的测定; 第8部分:盐酸吸液量的测定: 第9部分:电阻率的测定。
本部分为GB/T3781的第8部分。
本部分代替GB/T3781.8-1993(乙块炭黑盐酸吸液量的测定》。
本部分与GB/T3781.8-1993相比的主要变化如下: a)增加了规范性引用文件(见第2章); b)体积单位用"cm²"代替原标准的"mL”; c)增加了对滤布的规定(见4.4); d)增加了采样(见第6章); e)增加了对滤布的处理(见7.1): f)改变了加人盐酸的量(1993年版的5.4;本版的7.3); g)增加了对体积大的炭黑试样加人玻璃注射器的操作(见7.4): h)改变了压缩时间(1993年版的5.6;本版的7.6)。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。
本部分起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。
本部分主要起草人:聂素青、夏春山。
本部分所代替标准的历次版本发布情况: GB/T 3781. 81983 ,GB/T 3781. 8-1993
GB/T 3781.8-2006
乙炔炭黑 第8部分:盐酸吸液量的测定
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T3781的本部分规定了乙炔炭黑盐酸吸液量的测定方法。
本部分适用于乙炔炭黑盐酸吸液量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T3781的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。
GB/T3782乙炔炭黑 GB/T8170数值修约规则 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 3原理 根据乙炔炭黑结构高、单位质量体积大、吸收液体能力强的特点,在试样中加人过量的盐酸,待试样 充分吸收盐酸后,施加一定的压力,挤出余量的盐酸,未挤出部分即为试样所吸收的盐酸量。
4试剂及材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1盐酸,质量分数是0.37.p=1.18g/cm²。
4.2乙醇,体积分数是0.95. 4.3盐酸溶液,c(HCl)=0.1 mol/dm²。
配制:量取约9 cm²盐酸及50cm²乙醇于1 000 cm²的容量 瓶(5.6)中,加蒸馏水稀释至刻度摇匀。
4.4滤布,不透滤白色细绸布或玻璃纤维过滤布。
5仪器 5.1分析天平,精度1mg. 5.2秒表,精度0.2s。
5.3酸式滴定管,容量25cm²,GB/T12805A级。
5.4量筒,容量10cm²,精度0.1cm²,GB/T12804。
5.5玻璃注射器,医用20cm²中头式。
5.6容量瓶,单标线容量瓶,容量1000cm,GB/T12806A级。
GB/T 3781.8-2006 5.7吸液量测定仪,如图1和图2所示。
单位为毫米
12
件1评图
p15
27 29 125 件2讲面
1.金属砝码kg: 一金属硅码.2kg; 有机玻璃托盘: 柱; 5-底座: 6--螺母M8.
图1测定仪部件图
GB/T 3781.8-2006
1--支柱; 2-砝码; 3-托盘; 4--玻璃注射器: 5-量筒: 6底座.
图2测定仪示意图 6采样 按GB/T3782的规定进行采样。
7分析步骤 7.1将玻璃注射器(5.5)的管内事先垫好两层经0.1mol/dm²盐酸润湿过的滤布(4.4)(需用滤纸吸 去润湿滤布上多余的盐酸)。
7.2称取试样1g,精确至1mg,放人下端流液孔戴上小胶皮帽的玻璃注射器内。
7.3用滴定管(5.3)缓缓地加人c(HCl)=0.1mol/dm²盐酸(11.00±0.50)cm²,使炭黑试样全部浸 润,停止滴加,准确地记下滴定管读数。
7.4若炭黑体积较大,无法一次性将1g炭黑加人玻璃注射器,可以将炭黑和盐酸交替加人玻璃注射 器内。
7.5放置3min使试样得到充分吸液后,取下小胶皮帽,将玻璃注射器内管缓缓推人,使溶液流人量筒 (5.4)中,待玻璃注射器中空气全部排除后,把玻聘注射器放入测定仪托架上(见图2)。
7.6将量筒置于玻璃注射器流液孔下端,先加一个2kg码,立即按动秒表(5.2)计时,经1min后, 再加一个4kg砝码继续加压,共经10min压缩,立即停止实验,把最后未流下的余滴收入量简中。
7.7记录量筒内所收集的溶液量。
8结果计算 8.1试样的盐酸吸液量以单位质量的体积A计,数值以立方厘米每克(cm²/g)表示,按下列公式计算: A=-V 式中: V-用滴定管加入盐酸溶液体积的数值,单位为立方厘米(cm);...