中华人民共和国国家标准
GB/T 3884.16-2014
铜精矿化学分析方法 第16部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法
Methods for chemical analysis of copper concentratesPart16:Determination of silicon dioxidecontentKSiFtitrimetric method and gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分： 一第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法；一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氯量的测定离子选择电极法； 第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：铅量的测定NaEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；一第9部分：砷和锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代甲一第10部分：量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 酸银分光光度法；一第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法；一第13部分：铜量的测定电解法：一第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第14部分：金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法：-第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法；-一第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换NaEDTA滴定法： 第18部分：砷、锐、、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T3884的第16部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司.
本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业股份有限公司、浙江华友销业股份有限公司.
李鸿英、陈小燕、何梅、袁玉霞、胡军凯、李玉琴、高额剑、姜求韬、李华荣、罗秀芬、钟跃汉、刘艳、陈渝滨、 本部分主要起草人：董效林、李琴美、张光华、王晋平、马丽君、张万兴、常冀湘、董俊龙、邵从和、李朝阳、谢柏华、范娟惠、叶欣、郑文英、张永中.
第16部分：二氧化硅量的测定 铜精矿化学分析方法 氟硅酸钾滴定法和重量法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中二氧化硅含量的测定方法.
本部分适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定，方法1的测定范围为0.50%～32.00%；方法2的测定范围为0.50%~40.00%
注：本部分方法2为仲裁方法.
2方法1氟硅酸钾滴定法
2.1方法提要
试料用碱熔融，用热水浸取，酸化后，在强酸性溶液中，加人氯化钾和氟化钾与硅酸根形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酰作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
2.2.1氢氧化钠.2.2.2氢氧化钾. 2.2.3过氧化钠.2.2.4氯化钾.2.2.5邻苯二甲酸氢钾，基准试剂.使用前于105℃~110℃C烘干2h2.2.7盐酸（11). 2.2.6盐酸（p=1.19 g/mL).2.2.8硝酸（p=1.42g/mL).2.2.9氟化钾溶液（200g/L）：称取100g氟化钾溶于300mL水中，加人100mL硝酸（2.2.8），用水稀释至500mL，加人氯化钾（2.2.4）至饱和，混匀，30min后干过滤于塑料瓶中备用.2.2.10洗涤液：称取250g氯化钾（2.2.4）溶于3000mL水中，加人1000mL乙醇，用水稀释至5000mL，混2.2.11氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾（2.2.4）溶于50mL水中，加入50mL乙醇，混匀. 匀，加人1mL酚酰乙醇溶液（2.2.15），用氢氧化钠溶液（2.2.14）中和至溶液呈微红色.2.2.12酒石酸钾钠溶液（10g/L）：称取10g酒石酸钾钠溶于1L水中，煮沸后加人5滴酚酰乙醇溶液（2.2.15），用氢氧化钠溶液（2.2.14）中和至溶液呈微红色.2.2.13氢氧化钠标准滴定溶液（cx=0.1mol/L）. 2.2.13.1配制：2.2.13.1.1称取110g氢氧化钠（2.2.1）溶于100mL无二氧化碳的水中，混匀，注入聚乙烯容器中，密闭故置至溶液清亮.
