中华人民共和国国家标准
GB/T4324.1-2012 代替GB/T4324.1-1984
钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten-Part 1:Determination of leadcontent Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国国家标准 钨化学分析方法第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4324 12012出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）网址: gb168. cn服务热线：010-685220062013年4月第一版书号：155066 •1-47026
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分：-一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：饶量的测定氢化物原子吸收光谱法：-一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法：一第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法：一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮厅 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；重量法：一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；-一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；一第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；-一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法：一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法： 第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法；-第27部分：碳量的测定高類燃烧红外吸收法；第28部分：铜量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T4324.1-1984相比主要技术变化如下： 本部分代替GB/T4324.1-1984（钨化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》.本部分与
测定方法由“方波极谱法”改为"火焰原子吸收光谱法”；
一适用范围中增加了碳化钨、兰钨、紫钨及偏钨酸铵；
GB/T 4324.1-2012
一将“测定次数”中的"三次”改为"二次”本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司. 本部分主要起草人：易建波、张颖、孙宝莲、周恺、李佗、罗晓红、彭宇、杨建国、赵声志.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4324. 11984.
钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
中铅含量的测定方法. GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵
本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测定.测定范围为0.0003%~0.0050%.
2方法提要
钨粉、钨条、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢和氢氧化钠分解：三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解：紫钨、租颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钠分解.在碱性溶液中以铁（Ⅲ）为共沉淀剂使铅富集，用柠檬酸络合残留的钨，于原子吸收光谱仪上测定铅量.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水.
3.2氢氧化钠溶液（200g/L），用优级纯试剂配制.3.5柠橡酸溶液（500g/L），用优级纯试剂配制.匀.此溶液1mL含100μg铅.
3.1过氧化氢（ol.10g/mL），优级纯.3.3硫酸高铁铵溶液（50g/L）.3.4硝酸（11）.3.6氢氧化钠洗涤液（1g/L）.3.7铅标准溶液：称取0.100 0g金属铅（ug≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖
上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.3μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
