GB/T 4324.6-2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：饶量的测定氢化物原子吸收光谱法： 第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法： 一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法； 一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法： 一第9部分：镉量的测定电感稿合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法； 一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法： 一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第6部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T4324.6-1984（钨化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》。
本部分与 GB/T4324.6-1984相比，主要技术变化如下： 一适用范围增加了“蓝钨、紫钨、偏钨酸铵及碳化钨”： 补充了精密度条款： 一增加了“前言”及“试验报告”内容，并对标准格式进行了编辑性修改。
GB/T 4324.6-2012 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安凯立化工有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州 有色冶金研究所、深圳市格林美高新技术股份有限公司、本溪市钨钼制品厂。
本部分主要起草人：禄妮、李波、张之翔、张丹莉、朱丽、李娟、李佗、谢璐、杜彩云、马琳、李秀云、 刑晓明、曾永康。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324. 6-1984.
GB/T 4324.6-2012
钨化学分析方法 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
1范围 GB/T4324的本部分规定了钨中铁量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵及碳化物中铁量的测定， 测定范围为0.0005%~0.10%。
2方法提要
试料经硫酸-硫酸铵分解，以柠檬酸络合钨，在pH=7时，用盐酸羟胺还原铁，铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲 生成橙红色络合物，测量其吸光度。
3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1碘化钾。
3.2三氯甲烷。
3.3硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。
3.4氨水(p=0. 90 g/mL)。
3.5高氯酸钠溶液：移取200mL高氯酸（1+1)，用氢氧化钠溶液（400g/L）调至pH=7（用pH试纸 检查）. 3.6邻二氮杂菲溶液（3g/L）：称取0.3g邻二氮杂菲置于300mL烧杯中，加人10mL乙醇，溶解后 用水稀释至100mL，混匀。
3.7盐酸羟胺溶液（200g/L）。
提纯步骤如下：称取50g盐酸羟胺置于500mL烧杯中，加入150mL 水溶解，用氨水（3.4）调至pH=7（用pH试纸检查），加人20mL邻二氮杂非溶液（3.6），加热煮沸，取 下冷却，加3g碘化钾（3.1），溶解后，用水移人分液漏斗中并稀释至250mL，用三氯甲烷（3.2）萃取数 次（每次20mL，振荡2min）直至有机相无色为止。
弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。
3.8硫酸铵溶液（500g/L)。
提纯步骤如下：称取250g硫酸铵溶于400mL水中，用氨水（3.4）调至 pH=7（用pH试纸检查），加人2.5mL高氯酸钠溶液（3.5）、2mL盐酸羟胺溶液（3.7），3mL邻二氮杂 菲溶液（3.6)，加热煮沸。
加人3g碘化钾，待溶解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并用水稀释 至500mL。
加20mL~30mL三氯甲烷（3.2），振荡2min-静止分层后，弃去有机相，水相反复用三氯 甲烷（3.2）萃取至有机相无色为止水相放人试剂瓶中，备用。
3.9柠檬酸溶液（500g/L）。
提纯步骤如下：称取250g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加200mL水 溶解，用氨水（3.4）调至pH=7（用pH试纸检查），加人20mL邻二氮杂菲溶液（3.7），加热煮沸，加人 3g碘化钾（3.1)，溶解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并用水稀释至500mL，用三氯甲烷 （3.2）萃取数次（每次20mL，振荡2min）直至有机相无色为止，弃去有机相，水相放入试剂瓶中，备用。
GB/T 4324.6-2012 3.10乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液（100g/L)：称取10gEDTA（优级纯）于250mL烧杯中，加 90 mL
匀，备用。
3.11铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（,≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL硫酸 （1+1），加热溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铁。
3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含10μg铁。
4仪器
分光光度计。
5试样 钨条应粉碎并通过0.125mm筛网.
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 铁的质量分数/%0, 000 5~0, 010>0, 010~0. 10 试样量/g0,5000, 100
6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL锥形瓶中，加人8mL硫酸铵溶液（3.8）和4mL硫酸（3.3），加热溶 解，取下冷却。
6.4.2加人8mL柠檬酸溶液（3.9），混匀，再加人10mL氨水（3.4）、10mL水，煮沸1min~2min，取 下冷却。
6.4.3加人2mLEDTA溶液（3.10），用氨水（3.4）调至pH=7（用pH试纸检查），加3mL盐酸羟胺 溶液（3.7）、2mL邻二氮杂非溶液（3.6），混匀，在60C～70C水浴中保温15min，取出，冷却至室温， 用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
6.4.4将部分溶液移人2cm吸收Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
6.4.5减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。
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6.5工作曲线的绘制 移取 0mL、1.00mL、3.00mL、5.00 mL、7,00mL、9.00mL、12.00mL铁标准溶液（3.12)，分别 置于一组50mL容量瓶中，加人8mL柠檬酸溶液（3.9），溶液体积保持在30mL左右。
以下按6.4.3~ 6.4.4进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。
以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线. 7分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： vy, = m×10×100 式中： 从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； m试样的质量，单位为克（g）。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法 获得。
表2 铁的质量分数/%0, 000 80, 005 00,0100, 060 重复性限/%0, 000 20, 000 80, 0020, 006
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 铁的质量分数/%允许差/% 0, 000 5~0, 002 00, 000 4 >0, 002 0~0, 004 0 0, 000 8 >0, 04 0~0, 008 00, 001 5 >0, 008 0 ~0, 020 0, 002 5 >0, 020~0, 0400, 006 >0, 040~0., 10 0, 012...
