中华人民共和国国家标准
GB/T 4324.8-2008代替 GB/T 4324.8~4324. 9-1984
钨化学分析方法镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、 火焰原子吸收光谱法和丁二酮污重量法
Methods for chemical analysis of tungsten-Determination of nickel contentThe inductively coupled plasma atomic emission spectrometry、flame atomic absorption spectrometry and dimethylglyoxime gravimetry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324（钨化学分析方法》分为27个部分：GB/T4324.1钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法； GB/T4324.2钨化学分析方法量的测定碘化钾-马钱子碱分光光度法；GB/T4324.3钨化学分析方法锡量的测定聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮分光光度法；GB/T4324.6钨化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； GB/T4324.7钨化学分析方法钻量的测定钻试剂分光光度法；GB/T4324.8钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法：GB/T4324.10钨化学分析方法铜量的测定新铜试剂分光光度法；GB/T4324.11钨化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法； GB/T4324.12钨化学分析方法硅量的测定氯化-硅钼蓝分光光度法；GB/T4324.15钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：GB/T4324.20钨化学分析方法钒量的测定钮试剂分光光度法；GB/T4324.23钨化学分析方法硫量的测定燃烧-电导法；GB/T4324.24钨化学分析方法磷量的测定铍为载带沉淀剂-钼蓝分光光度法；GB/T4324.25钨化学分析方法氧量的测定情气熔融库仑滴定法；GB/T4324.26钨化学分析方法氮量的测定奈式试剂分光光度法； GB/T4324.27钨化学分析方法碳量的测定燃烧-库仑滴定法；GB/T4324.28钨化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；GB/T4324.30钨化学分析方法灼烧损失量的测定重量法.本部分为GB/T4324的第8部分. 本部分代替GB/T4324.8-1984《钨化学分析方法丁二酮光度法测定镍量》和GB/T4324.9
1984《钨化学分析方法丁二酮厉重量法测定镍量》.
本部分与GB/T4324.8-1984和GB/T4324.9-1984相比主要变化如下：
一测定方法增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法，取消了丁二酮分光 光度法：一适用范围中增加了碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、钟钨酸铵及偏钨酸铵：%00~%020%0~%020甲
一将“测定次数”中“三次”改为”两次”；一增加了三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵的溶样方法：丁二酮肪镍沉淀的条件由原"pH8～9"改为"用氨水调至钨酸沉淀溶解，再用盐酸（11）调至 溶液pH6左右，加人沉淀剂，30mL氨水”：将5.4.2中“置于沸水浴中加热15min，切断电源，保温90min~100min"改为“加人沸水至250mL体积”.使镍在热的溶液中沉淀，沉淀“放置1.5h”；将洗涤烧杯及沉淀的洗涤液由“冷的氢氧化氨溶液（199）"改为"水溶液”：-一增加了前言、精密度及质量保证和控制内容.
镍的质量分数在0.045%~0.050%范围内.仲裁时采用方法2.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草.
起草. 本部分由自贡硬质合金有限责任公司、崇义章源钨制品有限公司、中南大学粉末冶金研究院参加
本部分方法1主要验证人：奉冬文.
本部分方法2主要验证人：张云霞、李萍、李慧玲.
GB/T 4324. 8-1984 GB/T 4324. 91984.
电感耦合等离子体原子发射光谱法、 钨化学分析方法镍量的测定 火焰原子吸收光谱法和丁二酮房重量法
方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本方法规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵中镍量的测定方法.
测定范围：0.0004%~0.050%. 本方法适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵中镍量的测定.
2方法提要
蓝钨用氨水及过氧化氢溶解：紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氨水溶解.以盐酸溶解镍，过氧 钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢溶解：三氧化钨、钨酸、钟钨酸铵及偏钨酸铵用氨水溶解：化氢、柠檬酸络合钨后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定镍量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水.
3.1过氧化氢（ol.10g/mL）.3.2氨水（11）.3.4盐酸(11). 3.3柠檬酸溶液（500g/L).3.5镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wx≥99.99%）于250mL烧杯中，以少量水润湿，加人20 mL硝酸（11)，盖上表面Ⅲ，低湿加热至完全溶解，冷却至室湿，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg镍. 3.6镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.5）置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（11），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pg镍.
3.7钨基体：镍的质量分数小于0.0001%.
4仪器和设备
电感楊合等离子体原子发射光谱仪.
5试样
5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm～3μm.中颗粒碳化钨平均粒度大于3m~9m，粗颗粒碳化钨 5.1钨条应粉碎并通过125um筛网.平均粒度大于9m.
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g~1g试样（5）.精确至0.0001g.
