中华人民共和国国家标准
GB/T4324.12-2012代替GB/T 4324.12-1984
钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of tungstenChlorization-molybdenum blue spectrophotometry Part 12:Determinationof silicon content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324（钨化学分析方法》分为28部分：第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法： -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 一第24部分：磷量的测定钼盐分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.12-1984《钨化学分析方法氯化-钼蓝光度法测定硅量》.本部分与GB/T4324.12-1984相比主要技术变化如下：
丁醇萃取分离，直接在水相中显色进行测定：适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵：测定范围由“0.0005%~0.030%”改为*0 000 4% ~0. 030 %" ;
将“测定次数”中"三次”改为"两次”本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所. 本部分主要起草人：熊静、张颖、尹华、韦瑞屏、易建波、彭宇、杨建国、赵声志.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4324. 12-1984 .
钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定方法，
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定.测定范围为0.0004%~0.030%.
2方法提要
试样经氯化分离主体钨，残渣在氯化钾存在下，用氢氟酸-硝酸溶解，以硼酸抑制氟离子影响，加钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸-硫酸介质中，用1，2.4-酸和亚硫酸钠作还原剂，使硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二次蒸
馏水.3.1氢氟酸，经恒沸馏提纯或优级纯以上纯度. 3.2硝酸（o=1.42g/mL），优级纯.3.3氯化钾溶液（10g/L）.3.4硼酸溶液（60g/L）：称取60g优级纯硼酸，加热溶解于水中，并稀释到1000mL，混匀.必要时过滤.3.5高锰酸钾溶液（10g/L）.用时配制. 3.6钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g优级纯钼酸铵，加热溶解于水中，稀释到500mL，混匀.必要时过滤，贮存于塑料瓶中.3.7草酸-硫酸混合液：称取30g草酸于1000mL烧杯中，加人200mL水，缓缓加人300mL硫酸（11）搅拌使其溶解用水稀释到1000mL.混匀，贮存于塑料瓶中.3.8硅还原剂：称取5g无水亚硫酸钠和0.050g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于水中，并稀释至50mL，搅 拌使其溶解，用时配制.3.9硅标准贮存溶液：称取0.1069g预先经900C灼烧过的二氧化硅（wsn ≥99.99%）于铂坩城中，加4g无水碳酸钠置于900℃C～950℃C高温炉中熔融至红色透明（约12min）.取出冷却，用水洗净坩埚底，用沸水浸出熔块于塑料杯中，洗出铂坩埚，冷却.移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含有100μg硅.3.10硅标准溶液：移取25.00mL硅标准贮存溶液（3.9）于500mL.容量瓶中，加1g无水碳酸钠，摇动溶解，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含有5μg硅.
