中华人民共和国国家标准
GB/T4324.16-2012代替GB/T 4324.30-1984
钨化学分析方法 第16部分:灼烧损失量的测定 重量法
Methods for chemical analysis of tungsten-Part 16:Determination of loss content on ignition-Gravimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分:一第2部分:量的测定氢化物原子吸收光谱法; -一第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第3部分:锡量的测定氢化物原子吸收光谱法:-一第4部分:锐量的测定氢化物原子吸收光谱法:一第5部分:砷量的测定氢化物原子吸收光谱法;一第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;-一第7部分:钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法;一第9部分:镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;一第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法; 一第11部分:铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第13部分:钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法;第15部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;第17部分:钠量的测定火焰原子吸收光诺法; 一第16部分:灼烧损失量的测定重量法;一第18部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法;一第19部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法;一第20部分:钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;一第21部分:铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 一第22部分:锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;-一第23部分:硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;一第24部分:磷量的测定钼蓝分光光度法;一第25部分:氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;第26部分:氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法:一第27部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法; 一第28部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第16部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.30-1984《钨化学分析方法重量法测定灼烧损失量》.本部分与GB/T4324.30-1984相比,主要变化如下:
将“测定次数”中”三次”改成”二次”:
增加了重复性条款.
本部分由全国有色金属标准化技术委员(SAC/TC243)归口.
GB/T 4324.16-2012
本部分起草单位:厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、株洲硬质合金集团有限公司.
本部分主要起草人:王彩云、林惠蓉、张淑彬、王吉申、庄莹莹、易建波、张颖.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 4324. 30-1984 .
第16部分:灼烧损失量的测定 钨化学分析方法 重量法
1范围
GB/T4324的本部分规定了三氧化钨中灼烧损失量测定方法.本部分适用于三氧化钨中灼烧损失量的测定.测定范围为0.05%~1.00%.
2方法提要
三氧化钨在780℃~800℃灼烧,其中的水分、铵盐和易挥发物逸出,所失去的质量为灼烧损失量.
3分析步骤
3.1试料
称取2.00g试样,精确至0.0001g.
3.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值.
3.3测定
3.3.1将瓷坩埚置于780℃C~800℃高温炉中灼烧1h,取出稍冷后置于干燥器中冷至室温,称量.再将瓷坩蜗置于780C~800C高温炉中灼烧0.5h,取出稍冷后置于干燥器中冷至室温(冷却时间应与前次一致),称量,重复此操作直至恒重.
3.3.2将试料(3.1)置于已恒重的瓷埚中,放人780C~800℃高温炉中灼烧2h,取出冷却后置于 干燥器中冷至室湿(冷却时间应与空坩埚冷却时间一致),称量.再将瓷坩蜗于780℃~800℃高温炉中灼烧0.5h,取出冷却后置于干燥器中冷至室温(冷却时间应与空坩埚冷却时间一致),称量.重复此操作直至恒重.
4分析结果的计算
灼烧损失量以w约期失计,数值以%表示,按式(1)计算:
(1)
式中:
试料量,单位为克(g):m;-灼烧前的试料与已恒重瓷坩埚质量,单位为克(g); 用:灼烧后试料与瓷坩埚质量,单位为克(g).