中华人民共和国国家标准
GB/T 4324.15-2008代替 GB/T 4324. 15~4324. 16-1984
钨化学分析方法镁量的测定
Methods for chemical analysis of tungstenDetermination of magnesium contentThe flame atomic absorption spectrometry and inductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324（钨化学分析方法》分为27个部分：
GB/T4324.1钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法； GB/T4324.2钨化学分析方法量的测定碘化钾-马钱子碱分光光度法；GB/T4324.3钨化学分析方法锡量的测定聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮分光光度法；GB/T4324.6钨化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： GB/T4324.7钨化学分析方法钻量的测定钻试剂分光光度法；GB/T4324.8钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸
收光谱法和丁二酮重量法：
GB/T4324.10钨化学分析方法铜量的测定新铜试剂分光光度法；GB/T4324.11钨化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法； GB/T4324.12钨化学分析方法硅量的测定氯化-硅钼蓝分光光度法；GB/T4324.15钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子
发射光谱法：
GB/T4324.19钨化学分析方法钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；GB/T4324.20钨化学分析方法钒量的测定钮试剂分光光度法；GB/T4324.23钨化学分析方法硫量的测定燃烧-电导法；GB/T4324.24钨化学分析方法磷量的测定铍为载带沉淀剂-钼蓝分光光度法；GB/T4324.25钨化学分析方法氧量的测定情气熔融库仑滴定法；GB/T4324.26钨化学分析方法氮量的测定奈式试剂分光光度法； GB/T4324.27钨化学分析方法碳量的测定燃烧-库仑滴定法；GB/T4324.28钨化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法：
本部分为GB/T4324的第15部分.
本部分代替GB/T4324.15-1984《钨化学分析方法偶氮氯腾I光度法测定镁量》和GB/T4324.16-1984《钨化学分析方法原子吸收光度法测定镁量》.
本部分与GB/T4324.15-1984和GB/T4324.16-1984相比主要变化如下：
一适用范围中增加了蓝鸽、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵，测定范围由“0.0003%~0.020%”改为 一测定方法增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，取消了偶氮氯麟I分光光度法：“0. 000 3% ~0 050%";一为保证样品适用不同溶解方法，在"试样”中对细、中、粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定：
将“测定次数”中“三次”改为"两次”；一对钨粉、钨条、三氧化鸽、钨酸、钟钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨在"工作曲线的绘制”中改用基体匹配标准曲线法代替样品标准加人法； 酸铵的溶样方法：一增加了前言、精密度及质量保证和控制内容.
本部分方法2为钟裁方法.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草.
本部分由自贡硬质合金有限责任公司、崇义章源钨制品有限公司、中南大学粉末冶金研究院参加起草.
本部分主要起草人：张颖、郭鹏、张江峰.
本部分方法1主要验证人：李慧玲、张云霞、李萍.
本部分方法2主要验证人：奉冬文.
GB/T 4324. 151984 GB/T 4324. 161984.
钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
方法1火焰原子吸收光谱法
1范围
本方法规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定方法.
本方法适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定.测定范围：0.0003%~0.050%.
2方法提要
钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解：三氧化钨、钨酸、钟钨酸铵、偏钨酸铵用氨水分解：紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氨水分解，用过氧化氢、柠檬酸络合钨，于原子吸收光谱仪上测定镁量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水.
3.1过氧化氢（ol.10g/mL).
3.4镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780C灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数不小于99.99%）.置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（11)，低温加热溶解，冷却至室温.将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg镁.
3.5镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.4）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含10g镁.
3.6钨基体：镁的质量分数小于0.0001%.
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征质量浓度不大于0.01μg/mL一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.
