GB/T 4324. 20-2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法： -一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法； 一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法； 一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法： 一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法； 一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法： 一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第20部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T4324.20-1984《钨化学分析方法钮试剂光度法测定钒量》。
本部分与 GB/T4324.20-1984相比，主要有如下变动： 改用电感耦合等离子体发射光谱法测定钒量： -标准适用测定的样品种类中增加了碳化钨、蓝钨、偏钨酸铵； 测定范围改为0.0002%~0.01%。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
GB/T 4324.20-2012 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究总院、厦门金鹭特种材料有限公司。
本部分主要起草人：李娜、陈彩霞、张卓、庄艾春、王津、熊晓燕、张淑彬、庄莹莹。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324. 201984。
GB/T 4324. 20-2012
钨化学分析方法 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵中钒量 的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵中钒量的测定。
测定 范围为0.0002%~0.01% 2方法提要 试料用过氧化氢、氨水溶解，以盐酸析出钨酸分离基体，使用电感耦合等离子体发射光谱仪于推荐 的分析线波长处测量试液中钒的发射强度，由工作曲线法得到钒的质量浓度，以质量分数表示测定 结果。
3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水。
3.1过氧化氢（p=1.10g/mL). 3.2氨水（p=0.90g/mL)，MOS级。
3. 3盐酸(o=1. 19 g/mL)。
3.4盐酸（1+19)。
3.5钒标准贮存溶液：准确称取0.1785g五氧化二钒[w（VO）>99.9%]，加人2mL氢氧化钠溶液 （200g/L)，加热至完全溶解。
加人10mL硫酸（1+3）酸化，滴加数滴硝酸（p=1.14g/mL）蒸发至胃 白烟，取下，稍冷，用少量水冲洗表面Ⅲ及杯壁，再次冒硫酸烟，驱尽硝酸。
稍冷，移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg钒。
3.6钒标准溶液A：移取10.00mL钒标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钒。
3.7钒标准溶液B：移取10.00mL钒标准溶液（3.6）.置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3）， 以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10pg钒。
4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0, 005 ~0, 010,50100
6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1试料分解
（3.1），待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，于低温蒸至近干。
沿杯壁冲洗少量水，加人10mL氨水溶 液（3.2），低温溶解至清亮并胃大气泡。
6.4.1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加人5mL过氧化氢 （3.1）、低温加热至试料完全溶解。
取下溶液，加人30mL氨水（3.2），加热溶解至清亮并冒大泡。
6.4.1.3蓝钨、细、中颗粒碳化钨：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加人15mL过氧化氢（3.1），加热并 蒸至近干，再加人10mL过氧化氢，加热并蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加人30mL氨水溶液（3.3），溶解 清亮并冒大泡。
6.4.1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将一定量试样置于100mL石英锥形瓶中，于750C高温炉中氧化完 全，于干燥器中冷却。
按表1称取试样，（精确至0.0001g），以下按（6.4.1.2）进行。
6.4.2分析试液的制备 取下试液，不停地搅拌下缓慢加人15mL盐酸（3.3），钨酸沉淀后低温加热至沸腾，保温30min，至 沉淀呈亮黄色，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，滤液待测。
（试料质 量2.5g时，用中速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用热盐酸（3.4）洗涤烧杯和沉淀各4~5次，低温蒸 至20mL~30mL，取下冷却。
将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
） 2
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6.4.3标准系列溶液的制备 于5个100mL容量瓶中分别加人0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL钒标准溶液（3.7），用 水稀释至刻度，混匀。
6.4.4测量 仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中钒的发射光强度，分 别以钒的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。
浓度。
7分析结果的计算
钒含量以钒的质量分数u√计，数值以%表示，按式（1）计算： （1） 式中： P试液中钒的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P空白溶液中钒的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V试液总体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得；超过表2中含量的测定值其重复性限（r）用外推法计算求得。
表2 钒质量分数/%0, 000 230, 005 60, 010 2 重复性限/%0, 000 070, 000 70,006
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 钒质量分数/%允许差/% >0, 000 20 ~0, 001 00, 000 09 >0, 001 0~0, 006 00, 000 8 >0, 006 0~0, 0100, 000 9...
