GB/T 4324. 22-2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： -一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：饶量的测定氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法： 一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法； 第5部分；砷量的测定氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法： 一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法； 一第12部分：硅量的测定氯化一钼蓝分光光度法； 一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法： 一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第22部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T4324.22-1984《钨化学分析法甲醛分光光度法测锰量》，本部分与 GB/T4324.22-1984相比，主要变化如下： 一测量方法由“甲醛房分光光度法"改为”电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 扩大了检测范围，检测范围由0.0005%~0.020%改为0.0001%~0.050%； 一对钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨 酸铵的溶样方法；
GB/T 4324.22-2012 一增加了重复性条款： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。
本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、熊晓燕、黎英、钟道国、唐维学、王津、张斌。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324. 22-1984 。
GB/T 4324. 22-2012
钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵 中锰量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中锰量的测定。
测定范围为0,0001%~0.050%。
2方法提要 钨粉、钨条、蓝钨、细碳化钨、三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵用过氧化氢及氨水分解；紫钨、粗 颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用过氧化氢及氨水分解。
以盐酸沉淀主体钨，过滤后直接以氢等离子体 光源激发，进行光谱测定。
3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1过氧化氢（ol.10g/mL）。
3.2盐酸(ol. 19g/mL)。
3.3氨水（1+1）。
3.4盐酸（1+19）。
3.5盐酸洗液（1+49）。
（3.2)，加热溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg锰。
3.7锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻 度，此溶液1mL含10μg锰。
3.8氢气：体积分数大于99.99%。
4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率小于0.006nm（200nm处）。
5试样 5.1钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。
5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm.中颗粒碳化钨平均粒度大于3m~9μm，粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm。
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6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 锰量/%试样量/g 0, 000 1~0, 001 01, 00 >0, 001 0~0, 0100, 50 >0, 010~0, 0500, 20
6.2测定次数 独立地进行两次测定取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1试样分解 6.4.1.1钨粉、钨条：按表1称取试料置于100mL烧杯中，用水润湿，分次加人10mL~20mL过氧 化氢（3.1），待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，低温蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水， 加人10mL氨水（3.3）.低温溶解至清亮并冒大气泡。
6.4.1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：按表1称取试料置于100m烧杯中，用加人5mL过氧 化氢（3.1）、30mL氨水（3.3），在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。
6.4.1.3蓝钨、细、中颗粒碳化钨：按表1称取试料置于100mL烧杯中，加10mL~30mL过氧化氢 （3.1），加热蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加人30mL氨水（3.3），在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。
6.4.1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：按表1称取试料置于100mL石英锥形瓶中，于750C高温炉中氧化完 全，以下按（6.4.1.2)进行。
6.4.2分析试液的制备 取下试液（6.4.1)，在不停搅拌下缓慢加人15mL盐酸（3.2），钨酸沉淀后再低温加热至沸腾3min~ 5min，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干滤，待测。
6.4.3分析试液的测定 在电感耦合等离子体发射光谱仪上于Mn259.373nm处测定试液（6.4.2）及随行空白的发射强 度，从相应的工作曲线计算经空白校正的锰的质量浓度。
6.5标准工作曲线
100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
GB/T 4324. 22-2012 6.5.2将标准系列溶液（6.5.1）于电感耦合等离子体发射光谱仪上于Mn259.373nm处测定发射强 度，以锰的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算 锰含量以锰的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中： p-从工作曲线上查得试液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p-从工作曲线上查得空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一试液定容体积，单位为毫升（mL）； m试样量，单位为克（g). 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%。
重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法求得，超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表2 锰的质量分数/%0, 000 510, 002 00, 020 重复性限/%0, 000 090, 000 30, 004
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3 锰的质量分数/%允许差/% >0, 000 1 ~0, 000 30,000 10 >0, 000 3~0, 000 50,000 15 >0, 000 5~0, 000 80,000 2 >0, 000 8~0, 002 00,000 3 >0, 002 0 ~0, 008 00, 000 8 >0, 008 0~0, 0200, 002 0 >0, 020~0, 050 0,005...
