中华人民共和国国家标准
GB/T4324.23-2012代替GB/T 4324.23-1984
钨化学分析方法 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of tungsten-The bustion-conductometric titration and high frequency Part 23:Determination of sulfur content-bustion-infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324（钨化学分析方法》分为28部分：-一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法：-一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；一第9部分：镉量的测定电感合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第23部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.23-1984《钨化学分析方法燃烧-电导法测定硫量》.本部分与GB/T4324.23-1984相比，主要变化如下：
测定范围作了调整，由0.0005%~0.012%调整为0.0005%~0.3%； 增加了红外吸收法；补充了重复性条款；补充了试验报告.
本部分的方法一为仲裁分析方法.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
色金属研究院、株洲硬质合金集团有限公司. 本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有
本部分主要起草人：陈风群、田永红、许琼洁、庄艾春、肖红新、王津、姜求韬、徐晓艳、王解、李波、黄成生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4324. 231984
钨化学分析方法 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 第23部分：硫量的测定
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定方法.
本部分适用于钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定，方法一测定范围为0.0005%～0.012%：方法二测定范围为0.0005%~0.30%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3总则
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定.
4方法一燃烧电导法
4.1方法提要
试料在氧气流中高温燃烧硫生成二氧化硫，用碘液吸收，电导法测定.
4.2试剂与材料
4.2.1氧化铜：空白值高时按下述方法处理.将电缆铜丝剪碎，经稀硝酸洗净外层脏物，用蒸馏水洗净硝
酸，烘干，置于瓷舟内，在1250C下通氧烧10min，取出，倒在合金研中，锤碎，过0.147mm标准筛网，备用.4.2.2氧化锌：将分析纯氧化锌装人瓷蒸发Ⅲ内于800C～900C高温炉内般烧2h，取出冷却，研碎，通过0.147mm标准筛网.如果空白还不符合要求，可再装入瓷舟内，经1250℃下通氧般烧15min，取出， 冷却，研碎，通过0.147mm标准筛网，备用.4.2.3饱和碘液：称取5g碘，置于预先盛有2000mL二次蒸馏水的棕色瓶中，定期摇动，放置数天后，电导值不少于20gS就可使用.4.2.5硫标准溶液4.2.5.1配制：称取0.4430g基准无水硫酸钠（预先经105C~110C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室
温），溶于二次蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL约含0.1mg硫.
