中华人民共和国国家标准
GB/T4324.25-2012代替GB/T 4324.25-1984
钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
Methods for chemical analysis of tungsten Part 25:Determination of oxygen contentPulse heating inert gas fusion -infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：-一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：饶量的测定氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法：一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分；砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法：一第9部分：镉量的测定电感合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第25部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.25-1984（钨化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》.本部分与GB/T4324.25-1984相比，主要技术变化如下：
一测定方法由情气熔融-库仑滴定法改为情气熔融-红外吸收法：
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T 4324.25-2012
本部分主要起草人：蒋亚芳、张颖、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4324. 25-1984 .
钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法.
本部分适用于钨及其制品中氧量的测定.测定范围为0.0005%~1.00%.
2方法提要
试样置于经高温脱气的石墨坩埚中，在净化的氯/氮气流中加热熔融，试样中释放的氧与石墨坩蜗中的碳结合形成一氧化碳（或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳），由载气载人红外检测池中进行氧的测定.
3材料与试剂
3.1氯气：纯度大于99.95%3.2氮气：纯度大于99.995%.3.3高纯镍箔或镍囊：含氧量小于0.0010%.3.4稀土氧化铜：疏松额粒（0.75~0.5）mm 3.5碱石棉或高效二氧化碳吸收剂（0.75~0.5）mm3.6无水高氯酸镁或高效吸水剂（1.5~0.75）mm.3.7高纯石墨坩蜗.3.8标准物质：金属中氯的有证标准物质.
4仪器
脉冲加热一红外定氧仪：仪器灵敏度不低于0.01μg/g.
5试样
5.1粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊（3.3）紧密包裹，再称量试样和镍箔或镍囊的总量，差减得试样的质量.试样应当天分析.5.2块状试样去掉表皮，在干净的硬质合金研体中锤碎成直径约2mm~5mm、质量为0.5g~1.0g左右的颗粒，称量.试样经处理后应当天分析.
5.3试样应置于干燥器内保存.
