中华人民共和国国家标准
GB/T4324.26-2012代替GB/T 4324.261984
钨化学分析方法 第26部分：氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分 光光度法
Methods for chemical analysis of tungstenPart26:Determination of nitrogen contentPulse heating inert gas fusion-thermal conductive method and theNessler reagent spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分：-一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：量的测定氢化物原子吸收光谱法：-一第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；本部分为GB/T4324的第26部分. 一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T4324.26-1984《钨化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量》，与GB/T4324.261984相比，主要技术变化如下：增加了“脉冲加热情气熔融-热导法”： 补充了试验报告条款.本部分的方法二为仲裁分析方法.
GB/T 4324.26-2012
本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院.本部分主要起草人：张杰、张颖、李锐、陈国华、陈福娟、彭宇、石新层、王宽、庄艾春、肖红新、熊晓燕.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324. 261984.
钨化学分析方法 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分 光光度法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条中氮量的测定方法.本部分适用于钨中氮量的测定，方法一测定范围为0.0005%~0.040%：方法二测定范围为0. 001 0 % ~0. 005 0% .
2总则
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水.
3方法一脉冲加热情气熔融-热导法
3.1方法提要
试料置于高纯石墨坩埚内，在氮气气氛中，以低电压大电流高温熔融，氮以分子形态被提取，与其他气体提取物分离后，用热导法测量.
3.2材料和试剂
3.2.1氮气：体积分数不小于99.995%.3.2.2高纯镍箔或镍囊：含氮量不大于0.0002%.3.2.3高纯石墨坩埚.3.2.4氧化铜：粒状.3.2.5高氯酸镁：无水. 注意：为防止发生爆炼应避免该试剂与有机物接融尤其是在丢弃时更应特别注意.3.2.6高效二氧化碳吸收剂.3.2.7玻璃棉.3.2.8氮有证标准物质.
3.3仪器
脉冲加热热导定氮仪：仅器灵敏度不小于0.01pg/g.
3.4试样
3.4.1粉末试样需通过0.180mm的筛子，用预先称量的镍箔或镍囊紧密包裹，再称量试样和镍箔的 总量，差减得试样的质量.3.4.2块状试样在碳化硅砂轮机上轻轻磨光其表面，再在干净的硬质合金研体上锤成直径约5mm，
