中华人民共和国国家标准
GB/T4372.7-2014
直接法氧化锌化学分析方法 第7部分：三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
Part 7:Determinantion of ferric oxide contentFlame atomic absorption spectrometry method
Methods for chemical analysis of zinc oxide produced by direct process-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分：
一第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第1部分：氧化锌量的测定NaEDTA滴定法；一第3部分：氧化铜和氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法：一第4部分：铜、铅、铁、辐和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：金属锌的检验：
第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法.
本部分为GB/T4372的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：湖南水口有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院.
本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、防城港出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：罗永锋、曾光明、谭谦、戴风英、许洁瑜、李小玲、王蒋亮、黄智、庞文林、杨德利、沈琳、谢毓群、李小琴.
直接法氧化锌化学分析方法 第7部分：三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定方法. 本部分适用于直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定.测定范围：0.010%～0.10%.
2方法提要
248.3nm处测量铁的吸光度，以标准曲线法计算三氧化二铁量. 试料用盐酸、硝酸溶解，蒸干，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水.
3.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[将金属铁丝（≥99.9%）截成小段故人稀硝酸（3.4）中浸泡1min~2min，取出.故人无水乙醇中浸泡1min～2min，取出，用滤纸反复吸干后立即称取]置于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.5），低湿加热使其溶解完全，加人10mL硝酸（3.3），低温蒸至近干，取下冷却.加人20mL盐酸（3.5）.低温加热溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，加人400mL盐酸（3.2）.用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg铁.
3.7铁标准溶液：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人36mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.
4仪器
原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
灵敏度：在与测量样品溶液基体空白相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.3μg/mL.
光度的0.5%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸标准溶液平均吸光度的0.5%.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，
GB/T 4372.7-2014应不小于0.7.
5试样
5.1试样粒度应小于0.10mm.
5.2试样预先在105C士5C干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称样量
三氧化二铁质量分数/% 试料量/g050°0~010° 0 50>0 050~0 10 0 20
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，以少量水润湿.加人10mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热溶解.加人5mL硝酸（3.1），继续加热蒸至近干，取下冷却.加人10mL盐酸（3.5）.低温加热溶解盐类，用水吹洗表Ⅲ及杯壁，将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.3.2用空气-乙块火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铁的质量浓度.
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（3.7），分别置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2使用空气-乙炔火焰，与试料溶液相同条件下，以"零浓度”溶液调零，测量系列标准溶液铁的吸光度.以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
三氧化二铁量以质量分数（FeO）计，数值以%表示，按式（1）计算：w(Fe O )=(p）×V×10-×1.429 8
式中：
P 自工作曲线上查得的测定溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P 自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
GB/T 4372.7-2014
V 试液的总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量单位为克（g）；1.4298-铁换算成三氧化二铁的系数.
计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得.
表2重复性限
w(Fe;O ）/% 0 009 4 0 013 0 038 0 070 0 11r/% 0 001 1 0 001 3 0 003 5 0 004 8 0 005 7
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得.
表3再现性限
(Fe; O )/% 0 013 0 038 0.11R/% 0 009 4 0 001 2 0 001 6 0 005 6 0 009 1 0 070 0 012
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容.至少应给出以下几个方面的内容：
试样：使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；试验日期.
