中华人民共和国国家标准
GB/T 4498.2-2017
橡胶灰分的测定 第2部分：热重分析法
Rubber-Determination of ash-Part 2:Thermogravimetric analysis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4498橡胶灰分的测定》分为两个部分：
第1部分：马弗炉法；
一第2部分：热重分析法.
本部分为GB/T4498的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由中国石油和化学工业联合会提出.
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.
研究所、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、中国石油化工 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国热带农业科学院农产品加工股份有限公司北京北化院燕山分院、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、贵州轮胎股份有限公司、广州合成材料研究院有限公司.
本部分主要起草人：李晓银、杨芳、吕明哲、贾慧青、吴毅、翟月勤、孙枫、魏玉丽、丁兆娟、李保卫、赵霞、吕强、杨红玲.
第2部分：热重分析法 橡胶灰分的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T4498的本部分规定了采用热重分析仪（TGA）测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的两种方法.
本部分适用于GB/T5576中规定的M、O、R和U类生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的测定.
方法A适用于测定生橡胶.
方法B适用于测定混炼胶和硫化橡胶.
本部分不包括解释混炼胶或硫化橡胶中的无机化学成分而产生的灰分.
注：这两种方法不一定能得到相同的结果.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 GB/T5576橡胶和胶乳命名法GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备一化学试验GB/T24131-2009生橡胶挥发分含量的测定
3原理
将已知质量的橡胶试样在氮气气氛下加热分解，待样品分解完全后，切换为氧气或空气，继续加热至含碳物质被完全烧尽，并达到恒重，残余物的质量即为灰分的质量.
4试剂或材料
4.1氮气：纯度≥99.99%（体积分数）.4.2氧气：纯度≥99.99%（体积分数），或空气.
5仪器设备
5.1热重分析仪，包括以下组件：
a）热天平； b）加热炉；
GB/T 4498.2-2017
c）程序控温装置；d）气体流量计，控制气体流速使气体按设定的流速流过热天平和加热炉.5.2样品盘：铂盘.5.3分析天平：能够精确至0.1mg.
6样品制备
6.1按GB/T15340制备天然生橡胶样品.按GB/T24131-2009中热辊法制备合成生橡胶样品，取制备的生橡胶样品1g~2g，剪成粒径不大于2mm的碎粒.6.2混炼胶样品在开炼机上压成薄片，剪成粒径不大于2mm的碎粒. 6.3按GB/T17783制备硫化橡胶样品.
7校准
按照仪器使用说明书要求校准仪器.注：为了获得可靠的结果，宜定期校准仪器称量准确度.
8分析步骤
8.1方法A
8.1.1打开热重分析仪，设定加热炉初始温度为30℃.8.1.2将空样品盘放在样品台上归零.8.1.3称取10mg~20mg按照6.1制备的试样放人样品盘中，将样品盘放人样品台上，加载样品于热天平中.8.1.4按照仅器使用说明书要求设定气体流速，在氮气气氛下，以20C/min或30℃/min的速率将炉 温升至500℃并保持1min.8.1.5将氮气切换到氧气或空气气氨，继续升温至550℃，在550℃下恒定5min或直至质量恒定为止.8.1.6用仪器自带分析软件计算灰分含量.
8.2方法B
8.2.1打开热重分析仪设定加热炉初始温度为30℃.8.2.2将空样品盘放在样品台上归零.品于热天平中.将炉温升至550℃并保持1min.为止. 注：对于有些混炼胶或硫化橡胶，可选择在850℃下加热.8.2.6用仪器自带分析软件计算灰分含量.
8.2.3称取10mg~20mg按照6.2或6.3制备的试样放入样品盘中，将样品盘放人样品台上，加载样8.2.4按照仅器使用说明书要求设定气体流速，在氮气气氛下，以20C/min或30C/min的升温速率8.2.5将氮气切换到氧气或空气气氛，继续升温至650C，在650℃下恒定5min或直至质量恒定
9结果计算
灰分含量w以试样的质量分数计，数值以%表示，按式（1）进行计算：
式中：
m-灰分的质量的数值，单位为毫克（mg）；计算结果表示到小数点后两位. 试样的质量的数值，单位为毫克（mg）.
10精密度
参见附录A.
11试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
a）本部分的编号：c) 所使用的方法；d) 升温速率及终止温度；e) 试验结果； 所用仪器型号：g) f) 本部分或引用标准中未包括的任何自选操作；h) 试验日期.
b）关于样品的说明；
