中华人民共和国国家标准
GB/T4698.8-2017代替GB/T 4698.8-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第8部分：铝量的测定碱分离- EDTA络合滴定法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium and titaniumalloys-Part 8 Determination of aluminum content-Separationwith sodium hydroxide-EDTA plex-metric titration andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氯酸盐示差光度法； 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第8部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.8-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量》
本部分与GB/T4698.8-1996相比主要变化如下：
保留滴定法，增加了试样条款（见2.3）和精密度条款（见2.6，1996年版的第7章）： 删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了试验报告条款（见第4章）.
新增铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.010%～8.50%（见第3章）；
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、遵义钛业股份有限公司、北京矿冶研究总院、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵宝钛业有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司.
本部分主要起草人：孙宝莲、周恺、刘雷雷、李波、张丹莉、李震乾、孔令臣、卢思瑜、罗策、黄永红、李剑、麦丽碧、熊晓燕、许洁瑜、张小琴、陈晓东、佟玲、李甜、王立、张殿凯、张斌、李佗、周金芝、魏东、 张瑾洁、泰军荣、瞿昕薇、何雄杰、韩晓、郝思文、田晓龙、孙爱平、李娜、杨再江、杨学新、刘伟、车宝彦、许睿佳.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.81996.
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第8部分：铝量的测定碱分离- EDTA络合滴定法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定方法.
0.010%～8.50%.测定范围重叠时，方法一为仲裁分析方法. 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定.测定范围：方法一为0.80%～8.50%；方法二为
2方法一碱分离-EDTA络合滴定法
2.1方法提要
质中，加人EDTA络合铝，用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钾络合铝并释放出定量 试料用硫酸溶解.经氢氧化钠沉淀分离钛、铁、铬、锆、铜、锰及部分钒等元素，在pH5的弱酸性介的EDTA，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA，从而求得铝的含量.
锡干扰测定，可以加入碘化钾挥发除去.钒影响滴定终点的判断加人盐酸羟胺可消除其干扰.
2.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硝酸(p=1.42 g/mL).2.2.2硫酸（11）.2.2.4碘化钾溶液（200g/L）. 2.2.3盐酸（11).2.2.5三氯化铁溶液（50g/L）：称取5g三氧化铁（FeCl6HO）溶解于100mL盐酸（199）中.2.2.6氢氧化钠溶液（300g/L）.2.2.7氢氧化钠溶液（150g/L）.2.2.8氯化铜溶液（10g/L）：称取1g氯化铜（CuCl2HO）溶解于100mL水中. 2.2.9盐酸羟胺溶液（100g/L）.2.2.10乙二胺四乙酸二钠（Na:EDTA）溶液[c（Na:EDTA）]=0.05mol/L]：称取 18.6g Na:EDTA（CHNO Na2HO）置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.11六次甲基四胺缓冲溶液（pH5）：称取150g六次甲基四胺于1000mL烧杯中，加400mL水溶混匀.2.2.12氟化钾溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中.2.2.13铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wA≥99.99%）于300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（2.2.6），待剧烈反应停止后，加热溶解，取下，冷却.加入盐酸（2.2.3）至析出的沉淀溶解并过量
解，加人约50mL盐酸（p=1.19g/mL），调节溶液约为pH5（以pH试纸检查），用水稀释至500mL，
20mL，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg铝.
2.2.14乙酸锌标准滴定溶液[c（Zn²）≈0.014mol/L].
2mL冰乙酸（p=1.05g/mL），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
（2.2.3）至溶液恰变为红色井过量5滴~6滴，加人5mL氯化铜溶液（2.2.8）、12mLEDTA溶液（2.2.10）、10mL六次甲基四胺缓冲溶液（2.2.11），加热煮沸3min，以下按2.4.4.8~2.4.4.9进行.平行标定所消耗的乙酸锌标准滴定溶液（2.2.14)的体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值.
按式（1)计算乙酸锌标准滴定溶液（2.2.14)的实际浓度：
(1)
式中：
一乙酸锌标准滴定溶液（2.2.14）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c 铝的质量，单位为克（g）；V. 平行滴定铝标准贮存溶液（2.2.13）消耗乙酸锌标准滴定溶液（2.2.14）的体积的平均一与1.00mL乙酸锌标准滴定溶液[c（Zn²）=1.000mol/L]相当的，以克表示的铝 值，单位为毫升（mL）；0 026 98 的质量.
2.2.15甲基红乙醇溶液（1.0g/L）.
2.2.161-(2-吡啶偶氮）2-萘酚（PAN)乙醇溶液（1.0g/L).
2.3试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行.
2.4分析步骤
2.4.1试料
按表1称取试样（2.3），精确至0.0001g.
表1试料量、硫酸及EDTA溶液加入量
铝的质量分数/% 试料质量/g 加人硫酸（2.2.2）体积/ml 加人 EDTA 溶液(2 2.10>量/ml0 80 ~2 00 1 00 30 10>2 00~8 50 0 50 25 15
2.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.4.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.4.4测定
2.4.4.1将试料（2.4.1)置于200mL烧杯中，按表1加人硫酸（2.2.2），加热使试料溶解.
