中华人民共和国国家标准
GB/T4698.12-2017代替GB/T 4698.12-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge .titanium and titanium alloysPart 12:Determination of vanadium contentAmmonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-一第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）：一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第24部分：镍量的测定丁二酮厉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法：第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.12一1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒量》.
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）； 保留滴定法，测定范围由“1.00%～15.00%”扩大至"1.00%～25.00%”；增加了试样条款（见2.3）和精密度条款（见2.6，1996年版的第7章）-增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.010%~15.00%（见第3章）；增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处、广东省工业分析检测中心、中南大学化学化工学院、湖南出人境检验检疫局技术中心、朝阳金达钛业股份有限公司.
熊晓燕、许洁瑜、王津、吕万良、沙德仁、陈晓东、李虹昭、刘伟、邓飞跃、刘健、杨万彪、彭丁、李虹昭、刘伟. 本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、朱丽、李波、禄妮、罗琳、李满芝、张殿凯、陈映纯、李甜、麦丽碧、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.121996 .
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钒量的测定方法.
0.010%～15.00%.测定范围重叠时，方法一为仲裁分析方法. 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钒量的测定.测定范围：方法一为1.00%～25.00%；方法二为
2方法一硫酸亚铁铵滴定法
2.1方法提要
锰酸钾，以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒. 试料用硫酸溶解.在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，加人亚硝酸钠还原过量的高
2.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.5亚硝酸钠溶液（10g/L).
2.2.6钒标准贮存溶液：称取1.785g预先在105C干燥过的五氧化二钒（≥99.95%）置于250mL烧 杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（10g/L），加热溶解，用硫酸（2.2.2）酸化后再过量10mL 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钒.
2.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c（Fe²）0.01mol/L].
2.2.7.1配制：称取4.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO）（NH）SO6HO]置于500mL烧杯中，加入200mL硫酸（2.2.2），使其溶解.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.2.7.2标定：按表1移取三份钒标准贮存溶液（2.2.6）分别置于三个300mL锥形瓶中，以下按2.4.4.1~2.4.4.4进行.平行标定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）体积的极差值应不大于0.10mL，取其平均值.
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）的实际浓度.
式中：
钒的质量，单位为克（g）； 一硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V 一平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）的体积平均值，单位为毫升(mL);0.05094--与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c（Fe²）=1.000mol/L]相当的，以克表示的钒的质量.
2.2.8N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L)：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液 (2 g/L)中.
2.3试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行.
2.4分析步骤
2.4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称取试料量及标定用钒标准溶液体积
钒的质量分数/% 试样量/g 标定用钒标准溶液体积/ml1 00~2 00 0 50 10 00>2 00~6 00 0 20 10 00>15 00~25 00 >6 00 ~15 00 0 10 0 10 10 00 20 00
2.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.4.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.4.4测定
2.4.4.1将试料（2.4.1）置于300mL锥形瓶中，加人25mL硫酸（2.2.2），加热溶解，滴加硝酸（2.2.1）至溶液清亮，继续加热至冒硫酸白烟，取下，冷却.
2.4.4.3加人10mL尿素溶液（2.2.4）.滴加亚硝酸钠溶液（2.2.5）至溶液红色消失，放置2min.
2.4.4.4加人5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2.2.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点.
2.5分析结果的计算
式中：
一硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
