中华人民共和国国家标准
GB/T4701.4-2008代替GB/T 4701. 4~4701.5-1984
钛铁锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和 高碘酸盐光度法
Ferrotitanium-Determination of manganese contentArsenite-salt and sodium-salt titrimetric method and periodate photometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4701.5-1984（钛铁化学分析方法高碘酸盐光度法测定锰量》国家标准的整合修订. 本部分是对GB/T4701.4-1984《钛铁化学分析方法过硫酸盐-亚砷酸盐容量法测定锰量》和
本部分代替GB/T4701.4-1984和GB/T4701.5-1984.
本部分与GB/T4701.4-1984、GB/T4701.5-1984相比较，主要做了以下修改：
试液分取量由20.00mL修改为10.00mL和20.00mL;校准曲线绘制移取锰标准溶液量由0 1.00，2.50，5.00，7.50，10.00 12.50，15.00mL修改为 01. 00 mL 2. 00 mL 4. 00 mL 6 00 mL 8. 00 mL.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由冶金工业信息标准研究院归口.
本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司.
本部分主要起草人：高玉缴、刘冰、吴丽玉、丛亚文.
GB/T 4701. 41984;GB/T 4701. 51984.
钛铁锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和 高碘酸盐光度法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
本部分规定了亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法测定钛铁中锰的含量.1.00%~4.00%；高碘酸盐光度法测定范围（质量分数）：0.10%~1.50%. 本部分适用于钛铁中锰含量的测定.其中亚砷酸盐-亚硝酸盐润定法测定范围（质量分数）：
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方 下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法一亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法
3.1原理
试料用硫酸、盐酸分解，加热至冒硫酸烟，以硝酸银为催化剂，加过硫酸铵煮沸将锰氧化为高锰酸，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，根据亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算锰含量.
3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.
3.2.1硝酸，p1.42 g/mL.3.2.2盐酸，11.3.2.3硫酸，13. 3.2.4氯化钠溶液，5g/L.3.2.5硝酸银溶液，5g/L.3.2.6过硫酸铵溶液，250g/L.用时配制，溶解时不能加热.3.2.7混合酸：向650mL水中，缓慢加人100mL硫酸（p1.84g/mL），冷却后加人250mL硝酸3.2.8锰标准溶液 （3.2.1），混匀.3.2.8.1称取1.0000g金属锰（纯度99.9%以上）.置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸（3.2.3），加热溶解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.00mg锰.3.2.8.2移取10.00mL锰标准溶液（3.2.8.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.10mg锰. 3.2.9亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液.0.02mol/L.
3.2.9.1配制：称取0.5000g优级纯三氧化二砷，溶解于20mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，用水稀
