中华人民共和国国家标准
GB/T 4985-2021代替GB/T4985-2010
石油蜡针入度测定法
Standard testmethod for needle penetration of petroleum waxes
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T4985-2010《石油蜡针入度测定法》，与GB/T4985-2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）增加了费托蜡、合成蜡、生物蜡的内容（见第1章）；b）增加了自动针入度计的内容（见5.1.3）；c）更改了“试验室或试验箱：能保持在23.9℃土2.2℃”为"试验室或试验箱：能保持在24.0C士d）增加了试剂的内容（见5.9）； 2.0°℃”（见5.5，2010年版的5.5）；e）增加了自动针人度计试验步骤的内容（见7.2）；g）更改了试验温度25C重复性（见10.1.2，2010年版的9.1.1）、增加了试验温度35℃重复性（见10.1.2）、增加了试验温度40C重复性（见10.1.2）、更改了试验温度25℃再现性（见10.1.3，（见10.1.3）;
f）增加了质量控制的内容（见第9章）；
h）更改了表1典型针人度值对应的重复性和再现性（见表1，2010年版的表1）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司荆门分公司、中国石油化工股份有限公司茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司、辽宁省检验检测认证中心.
本文件主要起草人：郭士刚、王少军、高旭锋、凌风香、张会成、蒋秀华、刘锦风、于锡闻、吕申宏、段卫宇.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1985年首次发布为GB/T4985-1985，1998年第一次修订，2010第二次修订；
本次为第三次修订.
石油蜡针入度测定法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、设备和操作，但并未对与此有关的安全问题都提出建议，用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围
本文件描述了通过测量标准针剩人蜡试样的深度，评价蜡硬度的方法.
本文件适用于针人度值不大于2501/10mm的石油蜡，也可用于测定费托蜡、合成蜡和生物蜡等，但本文件未给出测定合成蜡和生物蜡等的精密度.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T514-2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T2539石油蜡熔点的测定冷却曲线法NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法 SH/T0132石油蜡冻凝点测定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
石油蜡针入度penetrationofpetroleum wax
在规定的条件下，标准针垂直刺人蜡试样的深度，以1/10mm为单位.
注：例如，针人度计刻度盘示数85，表示针人度值为851/10mm.刺人深度为8.5mm.
3.2
针入度计penetrometer
通过测量规定重量的针或锥在规定重力作用下刺人试样的深度，以测定固体或半固体试样稠度或硬度的仪器（或装置）.
4原理
将试样加热至预期冻凝点或熔点以上至少17C使其熔化后倒人成型器中，在规定条件下置于空气中冷却成型，然后在水浴中将成型试样温度控制在试验温度，用针人度计的标准针在100g负荷下刺人35C、40C、45C或55℃. 试样5s，测量其针人度.试验温度可以选择25℃～55℃范围内的任一温度，通常使用的是25℃、
5仪器与试剂
5.1针入度计
5.1.1针入度计：示意图如图1所示，本文件中用标准针来测定蜡试样的硬度，总负荷包括标准针、滑杆和50g砝码其100 g.
5.1.2手动针入度计：用于使标准针接触试样表面，并在试验完成时测量标准针刺人试样深度，手动针人度计在指示器读数为“零"时，针尖通过调节装置调节应能准确置于蜡试样的表面上.调节装置一种为可调节测试台，另一种为可调节针组件，二者任选其一.仪器上备有水平调节螺丝和水准仪，以保证滑杆轴处于垂直位置，在释放带负荷的标准针时，标准针应在无明显的阻力下脱落.指示器的刻度应标定为1/10mm.刻度范围应不少于2501/10mm.
5.1.3自动针入度计：用于使标准针接触试样表面，开始测量时由自动计时装置控制刺人时间，自动测量和报告针人度值，单位1/10mm，测量范围应不少于2501/10mm.自动针人度计备有可调节针组件，通过调节针尖应能准确置于蜡试样的表面上.备有水平调节螺丝和水准仪，以保证滑杆轴处于垂直位置，在释放带负荷的标准针时，标准针应在无明显的阻力下脱落.备有自动计时装置和自动测量标准针刺人试样深度装置.
图1针入度计示意图
5.2计时器
可以使用针人度计附带的自动计时装置，或者选择精度0.1s的秒表.
5.3标准针和滑杆
标准针的尺寸按图2，针长约83mm.针的一端为对称地逐渐尖细成圆锥形，整个锥体长度的锥角应在8°55'～9°25范围内，锥体轴与针杆轴重合，最大偏心率（最大偏移）在0.13mm之内.锥体部分要用充分硬化并回火的不锈钢制成，等级440C或者相当，洛氏硬度值57HRC~60HRC.锥体渐变细 后，磨掉尖端使之成为截顶圆锥体，小头的截面直径为0.14mm~0.16mm.截面与针轴成直角，允许偏离在2以内，边缘应锐利而无芒刺，锥面与截面顶的光洁度为0.2pm（rms）.标准针的实际质量为2.5g士0.05g（通过杆钻孔和调整长度达到规定质量），潜杆的总质量为47.5g士0.05g，滑杆上加50g士0.05g的砝码.标准针、滑杆和砝码需经检定满足上述要求.
单位为毫米
图2标准针
5.4试样成型器
为两端开口的黄钢圆筒，内径25.4mm±1.6mm，高31.8mm±1.6mm，壁厚3.2mm±1.6mm，为避免过硬蜡样滑动，在筒内壁的中心部位刻上少量螺纹或沟槽.在试样成型时，将成型器置于用甘油水溶液润湿过的黄铜板上.
5.5试验室或试验箱
能保持在24.0℃±2.0℃.
5.6水浴
水浴的容积不少于10L，能保持试验温度准确至土0.1℃.应能浸没试样的深度不少于102mm，并由离水浴底不少于51mm的多孔调节架支撑试样，水浴也应在低于水面约51mm处装备一刚性的多孔试样架，用来固定针刺人时的试样：或者选择可置于针人度计测试台上的水浴，保持水浴中的水温在试验湿度（士0.1C之内）和试样上下面必需的水循环，成型试样置于多孔试样架上，保证水浴水面至 少高于试样上表面25mm；水浴用玻璃或者其他合适的透明材料制作，或开一可以水平观察试样的看窗.
5.7温度计
的编号为GB-71温度计的要求. 用于水浴温度测量的精密温度计，全浸型，刻度范围25C~55℃.符合GB/T514-2005中规定
5.8黄铜板
规格为长63.5mm±1.6mm、宽38.0mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm.用于样品准备成型时承托试样.该板在样品冷却期间置于绝热的材料上，如软木塞或橡胶塞.
