GB/T 5059.3-2014
前言
GB/T5059《钼铁）分为如下部分： 一第1部分：钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法； 一第2部分：钼铁锐含量的测定孔雀绿分光光度法； 一第3部分：钼铁铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钼铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法； 一第6部分：钼铁磷含量的测定链磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法； 第7部分：钼铁碳含量的测定红外线吸收法： 第9部分：钼铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧碘量法。
本部分为GB/T5059的第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T5059.3一1985（钼铁化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量》.本部分与 GB/T5059.3-1985相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了第2章和第10章内容； 增加了对仪器精密度的最低要求； 一更改了铁溶液的配制方法； 将试料溶液稀释体积由原来的100mL更改为200ml； 将校准曲线溶液稀释体积由原来的100mL更改为200ml。
本部分由中钢钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。
本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。
本部分主要起草人：郑海东、袁萍、贾欣、高玉敏、王哲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 5059.3-1985.
GB/T 5059.3-2014
钼铁铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T5059的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钼铁中铜含量的方法。
本部分适用于钼铁中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%~1.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3原理
试料以硫酸、硝酸分解，以硫酸处理冒白烟。
用盐酸溶解可溶性盐类，在原子吸收光谱仅上，于波长 324.7nm处，用空气-乙炔火焰铜空心阴极灯作光源测定其吸光度，通过校准曲线计算试料中铜的 含量。
4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1过氧化氢，p=1.10g/ml。
4.2硝酸p=1.42g/mL。
4.3盐酸，p=1.19g/mL。
4.4硫酸，=1.84g/ml。
4.5硝酸，1+1. 4.6盐酸，1+1. 4.7盐酸，1+50。
4.8硫酸，1+1. 4.9铁溶液，20mg/ml。
称取20g基准铁（质量分数为99.99%以上），置于500mL烧杯中，加人200mL盐酸（1+1)，低温 加热溶解，待完全溶解后，冷却至室温，移人1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铁 20 mg. 4.10铜标准溶液，0.50mg/mL. 称取0.5000g纯铜（质量分数为99.99%以上），置于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人10mL硫酸
GB/T 5059.3-2014 （4.8）和20mL硝酸（4.5），低温加热溶解，取下表Ⅲ，继续加热至硫酸冒烟，冷却，以少量水冲洗烧杯内 壁，再重新加热至冒硫酸白烟后冷却。
加人约50mL水溶解可溶性盐类，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度混匀，此溶液1ml.含铜0.50mg。
5仪器与设备
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪应备有空气- 乙炔火焰燃烧器，铜空心阴极灯。
所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标： 5.1精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液，测定10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不超 过平均值的1.0%。
用最低浓度的标准溶液（不是零校准溶液），测定10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。
该标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度值的0.5%。
5.2特征浓度 本标准铜的特征浓度应小于0.10μg/mL。
5.3检出限 本标准铜的检出限应小于0.10μg/mL. 5.4校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔. 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g- 表1试料量 钢含量（质量分数)/%试料量/g 0,10~0,500.50 >0,50~1,200,20
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
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GB/T 5059.3-2014
7.3测定 7.3.1试料溶液的制备 将试料（7.1）置于200mL烧杯中，加人10mL硫酸（4.8）、10mL硝酸（4.5），盖上表Ⅲ。
加热溶解， 用水冲洗表Ⅲ并取下，加热蒸发至冒尽硫酸白烟。
冷却，加人20mL盐酸（4.6），加热溶解可溶性盐类， 过滤，用盐酸（4.7）充分洗净，滤液和洗液收集于200mL容量瓶中。
冷却至室温，用水稀释至刻度，混 匀。
弃去残渣。
7.3.2测量 将部分溶液（7.3.1)在原子吸收光谱仪上，波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零点，测量其 吸光度，从校准曲线上查出相应的铜的质量浓度，通过计算得出铜的含量。
7.4校准曲线的绘制 7.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（4.10)，分别置于一组 200 mL容量瓶中，加人10 mL铁溶液（4.9)（试料量为0.20g时加人4mL铁溶液）、20mL盐酸（4.6)， 用水稀释至刻度，混匀。
7.4.2按7.3.2测出校准曲线系列每一溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度后为铜校准曲线系列 溶液的净吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8结果计算
按式（1）计算试料中铜的含量（质量分数）： w(Cu)=- p）v×100%( 1 ) M×10* 式中： p从校准曲线上查得试料溶液中铜的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： p从校准曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一试液的总体积，单位为毫升（mL）； m。
-试料量，单位为克（g)。
9允许差 分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差% 含量（质量分数）允许差 0,10~0,250,025 >0,25 ~0,50 0,035 >0,50 ~1.200,040...
