中华人民共和国国家标准
GB/T5195.5-2017代替GB/T5195.5-2006
Fluorspar-Determination of total sulfur content-Pipe furnace bustion iodic acid potassium titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T5195分为16个部分：
第1部分：董石氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法：第2部分：董石碳酸盐含量的测定；一第3部分：董石105C质损量的测定重量法； 第4部分：萤石硫化物含量的测定碘量法；第5部分：萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碾酸钾滴定法；一第6部分：萤石磷含量的测定分光光度法；一第7部分：董石锌含量的测定原子吸收光谱法； -第8部分：董石二氧化硅含量的测定；一第9部分：董石灼烧减量的测定重量法；第10部分：萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：第11部分：萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石砷含量的测定原子荧光光谱法； 第13部分：萤石铝含量的测定EDTA滴定法：第14部分：萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：萤石钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、侧、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；
本部分为GB/T5195的第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T5195.5-2006（董石总硫含量的测定燃烧碘量法》.本部分与GB/T5195.52006相比，主要技术变化如下：
修改了规范性引用文件（见第2章，2006年版的第2章）； 将碘酸钾称取量由0.223g改为0.2225g（见4.7.1 2006年版的4.6）；-增加了碘酸钾标准滴定溶液对同类标准物质/标准样品滴定度的标定（见4.7.2）；一结果计算改为用标准滴定溶液浓度计算或用滴定度计算两种方式（见8.1，2006年版的第8章）；增加了分析结果的确定和表示（见8.2）； 增加了规范性附录A（见附录A）.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
GB/T 5195 51985 ;
管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 萤石总硫含量的测定
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T5195的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法测定总硫含量的方法.本部分适用于董石中总硫含量的测定.测定范围（质量分数）为：0.010%～1.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T22564萤石取样和制样
3原理
性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫，用碘酸钾标准滴定溶液滴定.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级或以上蒸馏水或与其纯度相当的水，
4.1助熔剂，三氧化钨（含硫量小于0.001%），粉状.4.2二氧化碳吸收剂，粒度范围：0.5mm~2mm.4.4盐酸，166.4.5碘化钾溶液，30g/L. 4.6淀粉溶液，20g/L.
4.3无水高氧酸镁，粒度范围：0.5mm~2mm.
称取2g可溶解淀粉于300mL烧杯中，加10mL水混合均匀，加人50mL沸水，不断搅拌，加热煮沸约1min，冷却后以水稀释至100mL，混匀.
4.7碘酸钾标准滴定溶液：
a）碳酸钾标准滴定溶液[c（1/6K1O）=0.006237mol/L]
称取0.2225g预先在105C士5℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钾（不低于99.9%）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
b）碘酸钾标准滴定溶液对同类标准样品/标准物质滴定度的标定
根据待测试样的类型及硫的质量分数，选择一个同类型有证标准样品/标准物质（其硫的质量分数质测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL，取其平均值.
按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度：
..........
式中：
碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；标准样品/标准物质硫的质量分数，%；V一-滴定标准样品/标准物质消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）： -一标准样品/标准物质试料量，单位为克（g）；
V.一一空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）.
5仪器及装置
5.1硫量测定装置
硫量测定装置见图1.
图1硫量测定装置示意图
5.1.1氮气，纯度大于99.5%.5.1.2干燥塔，内置二氧化碳吸收剂（4.2）和高氯酸镁（4.3）.5.1.3流量计，量程为0mL/min~1000mL/min.5.1.4管式炉，可保持1200℃土25“C的温度. 5.1.5燃烧管，可承受1200℃土25C的温度.
5.1.6瓷舟，一种是有配合盖的瓷舟，一种是能装配多孔蕊子的瓷舟，分别如图2和图3所示，以下是有配合盖的瓷舟和多孔蕊子的瓷舟的参考尺寸：
一多孔葬子的瓷舟：长度为50mm，内径为15mm. 一有配合盖的瓷舟：长度为80mm，宽度为13mm，高度为9mm.
5.1.7吸收瓶，100mL.
5.1.8滴定管，刻度精度为0.05ml.
5.2烘箱
烘箱可控制105C士5℃的温度.
5.3单标线容量瓶
单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定.
5.4分度吸量管
分度吸量管应符合GB/T12807的规定.
6取样和制样
6.1按GB/T22564进行取样和制样.6.2试样应加工至粒度小于0.063mm.6.3试样分析前在105℃士5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
7分析步骤
7.1测定次数对同一试样，至少独立测定两次.
图2有配合盖的瓷舟示意图
图3多孔蕊子的瓷舟示意图
单位为毫米
单位为毫米
