中华人民共和国国家标准
GB/T20975.1-2018代替GB/T20975.1-2007
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1:Determination of mercury content
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； -一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；-一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌含量的测定； -第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；-第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法； 第12部分：钛含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第19部分：锆含量的测定；第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：锐含量的测定碘化钾分光光度法； -第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法：第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：一第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T20975的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T20975.1-2007（铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法》的修订，本部分与GB/T20975.1-2007相比除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了对分析使用试剂和水的要求（见2.2）；
增加了重铬酸钾溶液的配制方法（见2.2.4）；
一增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见3）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司.
任公司、昆明治金研究院、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责限公司.
本部分主要起草人：石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛、李家华、刘艳花、罗舜、刘天平、麦丽碧、张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋、李满芝、张莹莹、朱君罡.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 20975.12007
铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法.
本部分适用于铝及铝合金中乘含量的测定，铝及铝合金中共存元素均不干扰汞的测定，方法一测定范围为：>0.0001%~0.010%;方法二测定范围为：0.000001%~0.0001%.
2方法一冷原子吸收光谱法
2.1方法原理
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度，计算汞的质量分数.
2.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水.
2.2.1硝酸（p=1.42g/mL).2.2.2盐酸(p=1.19 g/mL). 2.2.3混合酸：将硝酸（2.2.1）、盐酸（2.2.2）、水以（134）体积比例混合.2.2.4重铬酸钾溶液（25g/L）：称取25g重铬酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.5硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾用水溶解后，加人50mL硝酸（2.2.1)，移人1000mL2.2.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氧化亚锡（SnCl;HO），溶于20mL盐酸（2.2.2），移人 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.7汞标准贮存溶液（100μg/mL)：称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞酸-重铬酸钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg汞. [w（HgCl）≥99.95%]，加人5mL硝酸（2.2.1）及少量水，微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用硝2.2.8汞标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL汞标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg汞.用时现配.2.2.9汞标准溶液（0.1pg/mL）：移取2.00mL汞标准溶液（2.2.8）于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1μg汞.用时现配.
2.3仪器设备
冷原子吸收测汞仪.
2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.
2.5分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g.
表1称料量和移取试液体积
质量分数/% 试料量/g 移取试液体积/mL>0 000 1~0 000 5 0 50 10 00>0 000 5 ~0 002 >0 002~0 005 0 20 0 10 5 00 5 00>0 005~0 010 0 10 2 00
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料（2.5.1）做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人15mL混合酸（2.2.3），盖上表Ⅲ，待剧烈反应停止后移至低温电炉上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除棕色烟雾，取下，冷却.加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），摇匀，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.3），加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.3移取10.00mL试液（2.5.4.2）放人汞还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仅气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）.试液吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL、0.50 mL、1.00 mL 2.00 mL3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液(2.2.9)，分别刻度，混匀， 置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.3），加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），用水稀释至
2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液（2.5.5.1）放入汞还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仅气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测量前仅器均应调零）.以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算
按式（1）计算汞的质量分数（Hg）：
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